KFDA식품공전




 
 
  

2.2.1.13 불소

가. 이온선택전극법

1) 시험법 적용범위

환자용균형영양식에 적용한다.

2) 장치

가) 불소이온선택전극

나) 온도측정전극

다) 전위차측정기

라) 교반기 및 자석교반 막대

마) 플라스틱(Polyethylene) 정용플라스크 및 용기

3) 시약 및 시액

가) 이온세기조절액(Total ionic strength adjustment buffer, TISAB)

57 mL의 빙초산과 염화나트륨 58 g, (1,2-cyclohexylene dinitrilo)tetraacetic acid 4 g을 500 mL의 증류수에 녹인 후 5 N NaOH로 pH를 5.25 ± 0.25로 조정한 뒤 이를 1 L로 정용하여 제조한다. 시판용 이온세기조절액(TISAB II 혹은 이와 동등한 것)을 사용할 수 있다.

나) 불소 표준용액

(1) 불소 표준품 : 불화나트륨(NaF)을 표준품으로 사용한다.

(2) 불소 표준원액 : 불화나트륨(NaF)을 105∼110℃에서 4시간 가열하고, 데시케이터 안에서 식힌 다음 221.0 mg을 증류수에 녹여 100 mL로 한 것을 표준원액으로 하거나, 시판용 표준원액을 사용한다.

(3) 불소 표준용액:표준원액을 증류수로 희석하여 10 mg/L가 되게 희석하고 검량선 최종농도가 0.05∼1.0 mg/L가 되도록 희석하여 사용하며 필요에 따라 농도를 달리 할 수 있다.

4) 시험용액의 조제

검체 5 mL를 50 mL 플라스틱 정용플라스크에 취하고 적당량의 증류수를 가하여 충분히 섞은 후 여기에 25 mL의 이온세기조절액을 가하고 증류수를 가하여 표선까지 정확히 50 mL로 정용한 것을 시험용액으로 한다.

5) 시험방법

가) 기기 측정조건

(1) 불소이온 측정

시험용액을 플라스틱 용기에 옮기고 자석교반 막대를 넣고 충분히 교반한 후 일정한 속도로 교반하면서 이온선택전극과 온도측정전극의 측정값이 안정화 되었을 때에 불소이온 농도별 전위 값(mV)을 구한다. 상온에서 측정 시 온도편차가 ± 1℃가 되도록 한다. 매 측정 시 물로 전극 표면을 씻고 물기를 제거한다.

(2) 검량선 작성

표준용액을 시험용액과 같이 반응시킨 후 농도별로 전위 값(mV)을 측정하고, 불소 농도의 상용대수(log) 값으로 검량선을 작성하여 기울기와 y 절편을 구한다.

6) 계산방법

검체 중의 불소의 함량의 계산은 다음과 같다.

불소

(mg/100 mL)

S

×

a

×

100

검체채취량(mL)

1,000

S: 시험용액중의 불소농도(µg/mL) = 10[ (전위값 - y 절편) / 기울기 ]

a:시험용액의 전량(50 mL))

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