7.1.3.70 클로로피크린(Chloropicrin)
 
  
가. 시험법 적용범위곡류 등 식품에 적용한다.
 
  
나. 분석원리시료를 에틸아세테이트로 추출하여 기체크로마토그래프로 분석한다.
 
  
다. 장치
 
  
1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD) 
 
 
  
2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS) 
 
 
  
라. 시약 및 시액
 
  
1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급 
 
 
  
2) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 500 mg/L가 되게 한다. 
 
 
  
3) 표준용액 : 표준원액을 에틸아세테이트로 희석하여 0.005, 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.5 mg/L가 되도록 하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다. 
 
 
  
마. 시험용액의 조제
 
  
1) 추출 
 시료 5 g을 정밀히 달아 무수황산나트륨 2 g이 들어있는 20 mL 헤드스페이스 병에 넣고 에틸아세테이트 10 mL를 넣은 후 마개로 밀봉한다. 헤드스페이스 병을 10분간 강하게 흔들고 5분간 정치하여 층을 분리시킨 다음 주사기로 상층액 약 3 mL를 취한다. 이 추출액을 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다. 
 
  
바. 시험조작
 
  
1) 기체크로마토그래프의 분석조건 
 
 
  
가) 컬럼 : DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
 
  
나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분 
 
 
  
다) 주입부 온도 : 200℃
 
  
라) 오븐 온도 : 40℃에서 시험용액을 주입한 후 10분간 유지하고 20℃/분의 비율로 200℃까지 승온하여 2분간 유지한다.
 
  
마) 검출기 온도 : 280℃
 
  
바) 주입모드 : Split mode(10 : 1)
 
  
사) 주입량 : 1 μL
 
  
2) 검량선 작성 
 표준용액 0.005, 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.5 mg/L를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다. 
 
  
3) 표준품의 크로마토그램 
 
 
  
 
  
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 예시.
 
  
클로로피크린(7.4분)
 
  
4) 정량한계 
 0.01 mg/kg
 
  
사. 정량시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.
 
  
아. 확인시험기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 클로로피크린을 확인한다.
 
  
1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건 
 
 
  
가) 컬럼 : DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
 
  
나) 이동상가스 및 유속 : 헬륨(He), 1 mL/분
 
  
다) 주입부 온도 : 200℃
 
  
라) 오븐 온도 : 40℃에서 시험용액을 주입한 후 10분간 유지하고 20℃/분의 비율로 200℃까지 승온하여 2분간 유지한다.
 
  
마) 인터페이스 온도 : 280℃
 
  
바) 이온원 온도 : 230℃
 
  
사) 사중극자(quadrupole) 온도 : 150℃
 
  
아) 주입모드 : Splitless mode
 
  
자) 주입량 : 1 μL
 
  
차) 분자량 범위 : 50～200m/z
 
  
카) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온
 
  
 
   
 
    
 
     
 
분석성분
 
(Compound)
 
 
     
 
머무름 시간
 
(분)
 
 
     
 
분자량
 
(MW)
 
 
     
 
이온
 
(m/z)
 
 
    
 
    
 
     
 
클로로피크린
 
(Chloropicrin)
 
 
     
 
4.5
 
 
     
 
164.4
 
 
     
 
117, 121, 82