2.2.1.1 시험용액의 조제
 
  
 가. 건식분해
 
  
 1) 분석원리
 
  
 검체를 고온에서 탄화시켜 유기물질을 회화시킨 후 산으로 용해하여 분석한다.
 
  
 2) 시험방법
 
  
 검체를 <표1>과 같이 회화용기에 취하여 탄화시킨 후 550～600℃의 온도에서 여러 시간 가열하여 백색～회백색의 회분이 얻어질 때까지 회화한다. 이 회분을 방냉후 주의하여 물로 적신 후 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가해 수욕상에서 완전 증발건고시킨다. 이 건고물에 염산용액(1→4) 약 8～10 mL를 가해 수분 가열후 100 mL 메스플라스크에 여과한다. 불용물은 여과지와 같이 사용했던 회화용기에 옮겨 건고한 후 다시 회화한다. 이 회분을 물로 적시어 염산용액(1→4) 약 2 mL를 가해 물 약 5 mL로 희석한 후 수욕상에서 가온하고, 여과한 액을 앞의 100 mL 메스플라스크에 채워 물을 가하여 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
 
  
 나. 습식분해
 
  
 1) 질산-과염소산법
 
  
 가) 분석원리
 
  
 검체를 강산과 혼합하여 가열분해한다.
 
  
 나) 시험방법
 
  
 검체를 <표1>과 같이 200～300 mL 분해 플라스크에 취하여 질산 5 mL를 가하여 서서히 약하게 가열하고 최초의 심한 반응이 끝난 후 다시 온도를 올려 가열시킨다. 질산이 휘산되어 내용물이 거의 건고될 때까지 가열하고 질산용액(1→2) 10 mL와 70% 과염소산 10 mL를 가하여 가열을 조절하면서 서서히 가열시킨다. 고형물이 완전히 용해되고 액이 거의 무색이 될 때까지 가열을 계속하여 분해한다. 만약, 액이 착색되어 있으면, 70% 과염소산 수 mL를 가하여 가열한다. 분해 후 냉각하고 소량의 물로 희석한 후 직경이 9 cm의 자제증발접시에 액을 씻어 옮기고 증발건조하여 과염소산을 증발시킨다. 잔류물에 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가하고 동량의 물로 희석시켜 수욕상에서 가온하여 완전히 녹인 후 100 mL 메스플라스크에 옮겨 물을 가하여 전량을 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
 
  
 2) 마이크로웨이브법
 
  
 가) 분석원리
 
  
 검체를 강산과 혼합하여 Microwave digestion system을 이용하여 가열분해한다.
 
  
 나) 시험방법
 
  
 제8. 일반시험법 9. 식품 중 유해물질 시험법 9.1.2 납(Pb) 나. 시험용액의 조제 1) 습식분해법 나) 마이크로웨이브법에 따라 시험용액을 조제한다. 단, 특수영양식품, 특수의료용도식품의 경우 질산 등으로 처리 시 6시간 방치하여 예비분해를 시행한다.
 
  
 
   
 
    
 
     
 
 무기질 종류
 
 
     
 
 칼슘
 
 
     
 
 채취량
 
 
     
 
 인
 
 
     
 
 채취량
 
 
     
 
 철
 
 
     
 
 채취량
 
 
    
 
    
 
     
 
 쌀(米)류
 
 잡곡류
 
 감자
 
 곤약류
 
 과자
 
 당류
 
 유지류
 
 두류
 
 종실류
 
 수조육류
 
 난류
 
 유류
 
 채소류
 
 과실류
 
 버섯류
 
 해초류
 
 조미류
 
 
     
 
 2～15
 
 4～53
 
 5～97
 
 2～200
 
 1～58
 
 1～10
 
 15～300
 
 3～282
 
 2～58
 
 10～150
 
 50～150
 
 3～440
 
 2～83
 
 0～16
 
 115～1,700
 
 5～553
 
 
     
 
 mga)
 
 
     
 
 20～50
 
 5～30
 
 5～30
 
 1～50
 
 5～50
 
 20～50
 
 1～20
 
 1～40
 
 5～50
 
 2～20
 
 2～5
 
 1～40
 
 5～50
 
 20～50
 
 1～2
 
 1～30
 
 
     
 
 g
 
 
     
 
 5～300
 
 25～360
 
 5～74
 
 0～200
 
 1～14
 
 0～20
 
 43～710
 
 15～970
 
 21～400
 
 11～570
 
 25～980
 
 5～240
 
 4～130
 
 15～240
 
 8～600
 
 10～340
 
 
     
 
 mga)
 
 
     
 
 1～10
 
 1～5
 
 2～10
 
 1～20
 
 5～20
 
 5～20
 
 1～2
 
 1～5
 
 1～5
 
 1～5
 
 1～5
 
 1～10
 
 1～10
 
 1～5
 
 1～5
 
 1～5
 
 
     
 
 g
 
 
     
 
 0.1～3.5
 
 0.3～5.0
 
 0.3～2.5
 
 0.3～4.0
 
 0.1～2.3
 
 0.1～0.4
 
 1.1～11.0
 
 1.0～16.0
 
 0.9～16.0
 
 0.1～6.3
 
 0.1～1.0
 
 0.1～10.0
 
 0.1～4.0
 
 0.5～3.9
 
 4.0～140.0
 
 1.1～45.0
 
 
     
 
 mga)
 
 
     
 
 함유량이
 
 10 mg이하
 
 의 것은
 
 10 g이상
 
  
 
  
 
  
 
  
 
  
 
 
    
 
    
 
     
 
 유지류
 
 육류
 
 난류
 
 유류
 
 
     
 
 1～10a)
 
 2～58
 
 10～150
 
 50～150
 
 
     
 
  
 
 
     
 
 20～50
 
 5～50
 
 2～20
 
 2～5
 
 
     
 
  
 
 
     
 
 0～20a)
 
 21～400
 
 11～570
 
 25～980
 
 
     
 
  
 
 
     
 
 5～20
 
 1～5
 
 1～5
 
 1～5
 
 
     
 
  
 
 
     
 
 0.1～0.4a)
 
 0.9～16.0
 
 0.1～6.3
 
 0.1～1.0
 
 
     
 
  
 
 
    
 
    
 
     
 
 a) 식품 100 g중에 함유한 mg 수임