KFDA식품공전




 
 
  

2.2.1.3 인

가. 몰리브덴청 비색법

1) 시험법 적용범위

영아용 조제식, 성장기용 조제식 등 식품에 적용한다.

2) 분석원리

산성조건하에서 검체용액중의 인산염(PO43-)과 몰리브덴산암모늄((NH4)6Mo7O24)이 결합하여 (NH 4)2HPO3ㆍ6Moㆍ2H2O를 생성하고, 이를 환원제(하이드로퀴논(hydroquinone) 용액)로 환원하여 heteropoly 화합물(phosphomolybdenum blue)의 청색을 비색하는 것이다.

3) 시약 및 시액

가) 몰리브덴산암모늄용액

몰리브덴산암모늄(NH4)6Mo7O24․H2O 25 g을 물 300 mL에 녹인다. 따로 황산 75 mL를 물 200 mL로 희석하여 이것을 상기 용액에 가하고 여과한다.

나) 하이드로퀴논(hydroquinone) 용액

하이드로퀴논(C6H6O2) 0.5 g을 물을 가하여 100 mL로 한다. 여기에 황산 한 방울을 가하여 냉소에 저장한다. 만일 착색되면 다시 만들어 사용한다.

다) 아황산나트륨용액

약 10% 용액․무수아황산나트륨 10 g을 물을 가하여 100 mL로 하여 여과한다. 사용할 때 새로 만든다.

라) 표준인용액

미리 데시케이터 중에서 건조해 놓은 산성인산칼륨(KH2PO4) 0.4394 g을 물을 가하여 1 L로 한다. 이 액 50 mL를 취하여 다시 물을 가하여 200 mL로 한다. 이 액 1 mL는 0.025 mg의 P를 함유한다.

4) 시험방법

무기질 시험용액의 조제에서 얻은 시험용액 중의 1 mL를 25 mL메스플라스크에정확히 취하고 따로 표준인용액 2 mL를 25 mL 메스플라스크에 취한다.

양쪽 플라스크에 몰리브덴산암모늄용액 2 mL씩을 가하여 혼합하고 수분간 방치한다.

다음 양쪽에 하이드로퀴논용액 2 mL씩을 가하여 혼합한 후 아황산나트륨용액 2 mL를 가해 이때에 시간을 기록한다. 양쪽 다 물을 가하여 25 mL로 하여 진탕 혼합한다. 정확하게 30분 방치한 후 즉시 분광광도계를 사용하여 파장 650 nm에서 흡광도를 측정한다. 공시험에 대하여도 같은 조작을 한다.

5) 계산방법

인(mg/100 g) =×V×100

As:표준용액의 흡광도

A :검액의 흡광도

S :검체의 채취량(g)

V:시험용액의 희석배수

나. 유도결합플라즈마법(inductively coupled plasma, ICP)

제8. 일반시험법 2.2.미량영양성분시험법 2.2.1. 무기질 2.2.1.1. 시험용액의 조제에 따라 처리한 검체를 인 농도가 1∼5 ug/mL되게 조정하여 제8. 일반시험법 9.1.2 납(Pb) 다. 측정 1) 유도결합플라즈마-질량분석법(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) 또는 2) 유도결합플라즈마-발광광도법(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP-OES)에 따라 측정한다.

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