7.1.2.3 다성분 시험법-제3법
 
  
가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.
 
  
나. 분석원리시료를 아세토니트릴 또는 아세톤으로 추출한 다음, 기체크로마토그래프 분석농약은 플로리실 및 카본 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 분석하고 액체크로마토그래프 분석농약은 아미노프로필 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프로 분석한다.
 
  
다. 장치
 
  
1) 기체크로마토그래프 : 전자포획검출기(GC-ECD), 질소․인 검출기(GC-NPD) 또는 불꽃광도검출기(GC-FPD), 
 질량분석기(GC-MS 또는 GC-MS/MS) 
 
  
2) 액체크로마토그래프：Post-column derivatization system, 형광검출기( 
 HPLC-FLD), 자외선흡광검출기(HPLC-UVD), 질량분석기(LC-MS 또는 LC-MS/MS) 
 
  
라. 시약 및 시액
 
  
1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것 
 
 
  
2) 일회용 카트리지： 
 플로리실(Florisil, 1 g), 카본(Carbon, 500 mg) 및 아미노프로필 (Amino-propyl, 1 g) 등의 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지 또는 이와 동등한 것 
 
  
3) 표준원액: 각 농약의 표준품을 유기용매에 녹여 표준원액으로 사용한다. 
 
 
  
4) 표준용액: 표준원액을 사용하여 적당한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다. 
 
 
  
5) 기타시약: 특급 또는 이와 동등한 것 
 
 
  
마. 시험용액의 조제
 
  
1) 추출 
 
 
  
가) 아세토니트릴 추출법시료를 정밀히 달아 추출용기에 넣고(곡류 및 두류 등 건조시료의 경우 물 30 mL를 넣어 2시간 방치, 차의 경우 물 40 mL를 넣어 2시간 방치) 아세토니트릴 100 mL를 넣은 후 2～3분간 강하게 흔들어 섞는다. 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 여액을 염화나트륨 10～15 g이 들어있는 500 mL를 분액깔때기에 옮기고 마개를 막은 후 강하게 흔들고 정치하여 층을 분리시킨다. 아세토니트릴층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한 후 별도의 아세토니트릴을 넣어 최종 부피가 100 mL가 되게 한다. 아세토니트릴층 20 mL를 각각 취하고 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 날려버린다. ★ 잔류물을 기체크로마토그래프 분석 대상 농약의 경우 20% 아세톤 함유 헥산 4 mL로 녹이고, 액체크로마토그래프 분석 대상 농약은 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 4 mL로 녹인다.
 
  
나) 아세톤 추출법시료를 정밀히 달아 추출 용기에 넣고(곡류 및 두류 등 건조시료의 경우 물 30 mL를 넣어 2시간 방치, 차의 경우 물 40 mL를 넣어 2시간 방치) 아세톤 100 mL를 넣은 후 2～3분간 강하게 흔들어 섞는다. 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 여과액을 1 L 분액깔때기로 옮기고 포화염화나트륨 용액 50 mL, 물 100 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 넣고 마개를 막은 후 강하게 흔들고 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 취한다. 다시 디클로로메탄 50 mL로 상기의 과정을 되풀이 하여 여액을 합하고 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한 후 별도의 디클로로메탄을 넣어 최종 부피가 100 mL가 되게 한다. 디클로로메탄층 20 mL를 각각 취하고 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 날려버린다. ★ 잔류물을 기체크로마토그래프 분석 대상 농약의 경우 20% 아세톤 함유 헥산 4 mL에 녹이고, 액체크로마토그래프 분석 대상 농약은 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 4 mL로 녹인다.※ 추출은 상기 가) 또는 나) 중 선택하여 사용함.주1) 용매추출액을 저온에서 정치하면 층분리가 빨라질 수 있음.주2) 곡류, 두류, 견과종실류 등 지방성 시료의 경우 ★까지 시험하고 잔류물에 미리아세토니트릴(또는 메탄올)로 포화시킨 헥산 30 mL를 건고물에 넣어 녹인 후 250 mL 용량의 분액깔때기에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴(또는 메탄올) 30 mL씩으로 2회 분배 추출하여 지방을 제거한다. 2회 추출된 아세토니트릴(또는 메탄올)층을 합친 후 40℃에서 감압 농축하고 잔류물을 20% 아세톤 함유 헥산 4 mL(기체크로마토그래프 측정 농약) 및 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 4 mL(액체크로마토그래프 측정 농약)에 완전히 녹인다.
 
  
2) 정제 
 
 
  
가) 기체크로마토그래프 측정 농약미리 플로리실 카트리지에 헥산 5 mL를 2～3 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 이 카트리지에 20% 아세톤 함유 헥산 5 mL를 위와 같은 방법으로 유출시켜 버린다. 이어서 20% 아세톤 함유 헥산 4 mL에 녹인 액을 카트리지 상단에 넣고 1～2 방울/초 정도의 속도로 용출하여 시험관에 받는다. 다시 카트리지가 용매에 젖어 있는 상태에서 20% 아세톤 함유 헥산 5 mL를 용출하여 동일 시험관에 모은다.이를 미리 헥산 5 mL와 20% 아세톤 함유 헥산 5 mL로 활성화시킨 카본 카트리지에 용출액을 넣고1～2 방울/초정도의 속도로 용출시켜 시험관에 받는다. 추가로 20% 아세톤 함유 헥산 15 mL로 용출시켜 동일 시험관에 모은다. 용출액은 40℃ 이하에서 질소 또는 공기를 낮은 유속으로 통과시키면서 용매를 날려 보낸 후 20% 아세톤함유 헥산에 녹여서 일정량으로 한 후 멤브레인 필터(PTFE 0.45 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.(단, 카본 카트리지는 색소 등 방해물질 제거에 필요시에 사용한다.)주3) 정제과정 중에는 모든 카트리지의 충전제가 마르지 않도록 주의한다.주4) 기체크로마토그래프 측정 농약을 전처리할 때 항상 감압농축하기 전에 2% 디에틸글리콜(Diethyl glycol) 함유 아세톤 0.2 mL를 첨가한다.
 
  
나) 액체크로마토그래프 측정 농약미리 아미노프로필 카트리지에 디클로로메탄 5 mL를 2～3 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 이어서 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 4 mL에 녹인 액을 카트리지 상단에 넣고 1～2 방울/초의 속도로 용출시켜 시험관에 받는다. 다시 카트리지가 용매에 젖어 있는 상태에서 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 7 mL를 용출하여 동일 시험관에 합친다. 용출액은 40℃ 이하에서 질소 또는 공기를 낮은 유속으로 통과시키면서 용매를 날려 보낸 후 아세토니트릴에 녹여 일정량으로 한 후멤브레인 필터(PTFE 0.2 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.(단, 카본 카트리지는 색소 등 방해물질제거에 필요시에 사용한다.).
 
  
바. 시험조작
 
  
1) 기체크로마토그래프의 분석조건 
 
 
  
가) GC-ECD, GC-NPD
 
  
(1) 컬럼：DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것 
 
 
  
(2) 이동상가스 및 유속：질소(N 
 2) 또는 헬륨(He), 1.0 mL/분 
 
  
(3) 오븐 온도：80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다. 
 
 
  
(4) 주입부：split mode(20 : 1) 
 
 
  
(5) 검출기 온도：280℃ 
 
 
  
나) GC-FPD
 
  
(1) 컬럼：DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것 
 
 
  
(2) 이동상 가스 및 유속：질소(N 
 2) 또는 헬륨(He), 1.0 mL/분 
 
  
(3) 오븐 온도：80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 7℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시키고 5℃/분의 비율로 280℃까지 상승시켜 20분 이상 유지한다. 
 
 
  
(4) 주입부：splitless mode 
 
 
  
(5) 검출기 온도：280℃ 
 
 
  
2) 기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분) 
 
 
  
 
   
 
    
 
     
 
1
 
 
     
 
Acrinathrin(ECD)
 
 
     
 
2
 
 
     
 
Aldrin(ECD)
 
 
     
 
3
 
 
     
 
Ametryn(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
4
 
 
     
 
Anilofos(NPD,ECD)
 
 
     
 
5
 
 
     
 
Atrazine(NPD)
 
 
     
 
6
 
 
     
 
Azaconazole(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
7
 
 
     
 
Azinphos-ethyl(FPD)
 
 
     
 
8
 
 
     
 
Azinphos-methyl(ECD,NPD)*
 
 
     
 
9
 
 
     
 
α-BHC(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
10
 
 
     
 
β-BHC(ECD)
 
 
     
 
11
 
 
     
 
γ-BHC(ECD)
 
 
     
 
12
 
 
     
 
δ-BHC(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
13
 
 
     
 
Bifenthrin(ECD)
 
 
     
 
14
 
 
     
 
Binapacryl(ECD)
 
 
     
 
15
 
 
     
 
Bromacil(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
16
 
 
     
 
Bromobutide(NPD)
 
 
     
 
17
 
 
     
 
Bromophos-methyl(FPD)
 
 
     
 
18
 
 
     
 
Bromopropylate(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
19
 
 
     
 
Bromoxynil(ECD)
 
 
     
 
20
 
 
     
 
Bupirimate(NPD)
 
 
     
 
21
 
 
     
 
Butafenacil(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
22
 
 
     
 
Cadusafos(NPD,FPD)
 
 
     
 
23
 
 
     
 
Captafol(ECD)*
 
 
     
 
24
 
 
     
 
Captan(ECD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
25
 
 
     
 
Carbophenothion(ECD,NPD)
 
 
     
 
26
 
 
     
 
Chinomethionat(ECD,NPD)
 
 
     
 
27
 
 
     
 
Chlordane(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
28
 
 
     
 
Chlorfenapyr(NPD,FPD)
 
 
     
 
29
 
 
     
 
Chloridazon(ECD)
 
 
     
 
30
 
 
     
 
Chlorobenzilate(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
31
 
 
     
 
Chlorothalonil(ECD)
 
 
     
 
32
 
 
     
 
Chlorpyrifos(ECD,NPD)
 
 
     
 
33
 
 
     
 
Chlorpyrifos-methyl(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
34
 
 
     
 
Chlorthal-dimethyl(ECD)
 
 
     
 
35
 
 
     
 
Clomeprop(ECD)
 
 
     
 
36
 
 
     
 
Cyanazine(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
37
 
 
     
 
Cyanophos(NPD)
 
 
     
 
38
 
 
     
 
Cyflufenamid(ECD)*
 
 
     
 
39
 
 
     
 
Cyfluthrin(ECD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
40
 
 
     
 
Cyhalothrin(ECD)*
 
 
     
 
41
 
 
     
 
Cypermethrin(ECD)*
 
 
     
 
42
 
 
     
 
Cyproconazole(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
43
 
 
     
 
Cyprodinil(NPD)*
 
 
     
 
44
 
 
     
 
p,p-DDD(ECD)
 
 
     
 
45
 
 
     
 
p,p-DDE(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
46
 
 
     
 
o,p-DDT(ECD)
 
 
     
 
47
 
 
     
 
p,p-DDT(ECD)
 
 
     
 
48
 
 
     
 
Deltamethrin(ECD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
49
 
 
     
 
Diazinon(ECD,NPD)
 
 
     
 
50
 
 
     
 
Dichlofluanid(ECD,NPD)***
 
 
     
 
51
 
 
     
 
Dichlorvos(NPD,FPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
52
 
 
     
 
Dicloran(ECD)
 
 
     
 
53
 
 
     
 
Dicofol(ECD)
 
 
     
 
54
 
 
     
 
Dieldrin(ECD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
55
 
 
     
 
Diethofencarb(NPD)
 
 
     
 
56
 
 
     
 
Diflufenican(ECD)
 
 
     
 
57
 
 
     
 
Dimepiperate(ECD,NPD,FPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
58
 
 
     
 
Dimethachlor(ECD)
 
 
     
 
59
 
 
     
 
Dimethenamid(NPD,ECD)
 
 
     
 
60
 
 
     
 
Dimethoate(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
61
 
 
     
 
Dimethylvinphos(NPD,FPD,ECD)
 
 
     
 
62
 
 
     
 
Diniconazole(ECD)
 
 
     
 
63
 
 
     
 
Diphenamid(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
64
 
 
     
 
Diphenylamine(NPD)
 
 
     
 
65
 
 
     
 
Dithiopyr(ECD)
 
 
     
 
66
 
 
     
 
Edifenphos(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
67
 
 
     
 
α-Endosulfan(ECD)
 
 
     
 
68
 
 
     
 
β-Endosulfan(ECD)
 
 
     
 
69
 
 
     
 
Endosulfan-sulfate(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
70
 
 
     
 
Endrin(ECD)
 
 
     
 
71
 
 
     
 
EPN(ECD, NPD)
 
 
     
 
72
 
 
     
 
Esprocarb(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
73
 
 
     
 
Ethion(ECD,NPD)
 
 
     
 
74
 
 
     
 
Ethoprophos(ECD,NPD)
 
 
     
 
75
 
 
     
 
Etoxazole(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
76
 
 
     
 
Etrimfos(ECD,NPD)
 
 
     
 
77
 
 
     
 
Fenamidone(ECD,NPD)
 
 
     
 
78
 
 
     
 
Fenarimol(ECD,NPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
79
 
 
     
 
Fenazaquin(NPD,FPD)*
 
 
     
 
80
 
 
     
 
Fenbuconazole(ECD,NPD)*
 
 
     
 
81
 
 
     
 
Fenitrothion(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
82
 
 
     
 
Fenobucarb(NPD)
 
 
     
 
83
 
 
     
 
Fenothiocarb(NPD)*
 
 
     
 
84
 
 
     
 
Fenoxanil(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
85
 
 
     
 
Fenoxycarb(NPD)
 
 
     
 
86
 
 
     
 
Fenpropathrin(ECD,NPD)**
 
 
     
 
87
 
 
     
 
Fenthion(ECD,NPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
88
 
 
     
 
Fenvalerate(ECD)*
 
 
     
 
89
 
 
     
 
Fipronil(NPD,FPD,ECD)
 
 
     
 
90
 
 
     
 
Flonicamid(ECD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
91
 
 
     
 
Fluacrypyrim(ECD)
 
 
     
 
92
 
 
     
 
Fludioxonil(NPD)
 
 
     
 
93
 
 
     
 
Flufenacet(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
94
 
 
     
 
Flufenoxuron(NPD)
 
 
     
 
95
 
 
     
 
Flumiclorac-pentyl(ECD)
 
 
     
 
96
 
 
     
 
Fluquinconazole(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
97
 
 
     
 
Flusilazole(NPD)
 
 
     
 
98
 
 
     
 
Fluthiacet-methyl(ECD)
 
 
     
 
99
 
 
     
 
Flutolanil(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
100
 
 
     
 
Fluvalinate(ECD)*
 
 
     
 
101
 
 
     
 
Folpet(ECD)*
 
 
     
 
102
 
 
     
 
Fonofos(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
103
 
 
     
 
Fosthiazate(NPD,FPD)
 
 
     
 
104
 
 
     
 
Fthalide(ECD)
 
 
     
 
105
 
 
     
 
Furathiocarb(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
106
 
 
     
 
Heptachlor(ECD)
 
 
     
 
107
 
 
     
 
Heptachlor epoxide(ECD)
 
 
     
 
108
 
 
     
 
Hexachlorobenzene(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
109
 
 
     
 
Hexaflumuron(ECD)
 
 
     
 
110
 
 
     
 
Imazalil(ECD)*
 
 
     
 
111
 
 
     
 
Imibenconazole(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
112
 
 
     
 
Indanofan(ECD)
 
 
     
 
113
 
 
     
 
Indoxacarb(ECD)
 
 
     
 
114
 
 
     
 
Iprobenfos(NPD,FPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
115
 
 
     
 
Iprodione(ECD)
 
 
     
 
116
 
 
     
 
Iprovalicarb(ECD)
 
 
     
 
117
 
 
     
 
Isofenphos(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
118
 
 
     
 
Isofenphos-methyl(NPD)*
 
 
     
 
119
 
 
     
 
Isoprothiolane(ECD)
 
 
     
 
120
 
 
     
 
Isoxathion(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
121
 
 
     
 
Kresoxim-methyl(NPD)
 
 
     
 
122
 
 
     
 
Lactofen(ECD)
 
 
     
 
123
 
 
     
 
Lufenuron(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
124
 
 
     
 
Malathion(ECD,NPD)
 
 
     
 
125
 
 
     
 
Mecarbam(ECD,NPD)
 
 
     
 
126
 
 
     
 
Mefenacet(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
127
 
 
     
 
Mefenpyr-diethyl(ECD)
 
 
     
 
128
 
 
     
 
Mepronil(NPD)
 
 
     
 
129
 
 
     
 
Metconazole(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
130
 
 
     
 
Methabenzthiazuron(NPD)
 
 
     
 
131
 
 
     
 
Methidathion(ECD,NPD)
 
 
     
 
132
 
 
     
 
Methoxychlor(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
133
 
 
     
 
Metrafenone(ECD)
 
 
     
 
134
 
 
     
 
Molinate(NPD)
 
 
     
 
135
 
 
     
 
Myclobutanil(ECD,NPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
136
 
 
     
 
Nitrapyrin(ECD)
 
 
     
 
137
 
 
     
 
Nitrothal-isopropyl(ECD)
 
 
     
 
138
 
 
     
 
Nonachlor(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
139
 
 
     
 
Novaluron(ECD)
 
 
     
 
140
 
 
     
 
Nuarimol(ECD)*
 
 
     
 
141
 
 
     
 
Ofurace(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
142
 
 
     
 
Oxadixyl(ECD,NPD)
 
 
     
 
143
 
 
     
 
Oxydemeton-methyl(FPD)
 
 
     
 
144
 
 
     
 
Paclobutrazol(ECD,NPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
145
 
 
     
 
Parathion(ECD,NPD)
 
 
     
 
146
 
 
     
 
Parathion-methyl(ECD,NPD)
 
 
     
 
147
 
 
     
 
Penconazole(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
148
 
 
     
 
Pencycuron(NPD)
 
 
     
 
149
 
 
     
 
Pendimethalin(ECD,NPD)
 
 
     
 
150
 
 
     
 
Permethrin(ECD)**
 
 
    
 
    
 
     
 
151
 
 
     
 
Phenthoate(ECD,NPD)
 
 
     
 
152
 
 
     
 
Phosalone(ECD,NPD)
 
 
     
 
153
 
 
     
 
Phosmet(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
154
 
 
     
 
Phosphamidone(ECD,NPD)
 
 
     
 
155
 
 
     
 
Picolinafen(ECD)
 
 
     
 
156
 
 
     
 
Picoxystrobin(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
157
 
 
     
 
Piperophos(NPD,FPD)
 
 
     
 
158
 
 
     
 
Pirimicarb(NPD)
 
 
     
 
159
 
 
     
 
Pirimiphos-ethyl(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
160
 
 
     
 
Pirimiphos-methyl(NPD)
 
 
     
 
161
 
 
     
 
Probenazole(ECD)
 
 
     
 
162
 
 
     
 
Prochloraz(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
163
 
 
     
 
Procymidone(ECD,NPD)
 
 
     
 
164
 
 
     
 
Profenofos(ECD,NPD)
 
 
     
 
165
 
 
     
 
Propazine(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
166
 
 
     
 
Propisochlor(ECD,NPD)
 
 
     
 
167
 
 
     
 
Propoxur(NPD)
 
 
     
 
168
 
 
     
 
Propyzamide(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
169
 
 
     
 
Prothiofos(NPD)
 
 
     
 
170
 
 
     
 
Pyraclofos(NPD)
 
 
     
 
171
 
 
     
 
Pyrazophos(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
172
 
 
     
 
Pyridaben(NPD,ECD)*
 
 
     
 
173
 
 
     
 
Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)
 
 
     
 
174
 
 
     
 
Pyrimethanil(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
175
 
 
     
 
Pyrimidifen(ECD)
 
 
     
 
176
 
 
     
 
Pyriminobac-methyl(NPD)
 
 
     
 
177
 
 
     
 
Quinalphos(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
178
 
 
     
 
Quintozene(ECD)
 
 
     
 
179
 
 
     
 
Simeconazole(NPD)
 
 
     
 
180
 
 
     
 
Sulprofos(FPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
181
 
 
     
 
TCMTB(ECD)
 
 
     
 
182
 
 
     
 
Tebuconazole(NPD)*
 
 
     
 
183
 
 
     
 
Tebufenpyrad(NPD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
184
 
 
     
 
Tebupirimfos(ECD,NPD, FPD)
 
 
     
 
185
 
 
     
 
Teflubenzuron(ECD)
 
 
     
 
186
 
 
     
 
Tefluthrin(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
187
 
 
     
 
Terbufos(NPD)*
 
 
     
 
188
 
 
     
 
Terbutylazine(ECD,NPD)
 
 
     
 
189
 
 
     
 
Tetrachlorvinphos(FPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
190
 
 
     
 
Tetradifon(ECD)
 
 
     
 
191
 
 
     
 
Thiazopyr(ECD,NPD)
 
 
     
 
192
 
 
     
 
Thifluzamide(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
193
 
 
     
 
Thiometon(ECD,NPD)
 
 
     
 
194
 
 
     
 
Tolclofos-methyl(ECD,NPD)
 
 
     
 
195
 
 
     
 
Tolfenpyrad(NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
196
 
 
     
 
Tolylfluanid(ECD,NPD)
 
 
     
 
197
 
 
     
 
Tralomethrin(ECD,NPD)
 
 
     
 
198
 
 
     
 
Triadimefon(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
199
 
 
     
 
Triazophos(NPD)
 
 
     
 
200
 
 
     
 
Tribufos(FPD)
 
 
     
 
201
 
 
     
 
Triflumizole(ECD,NPD)
 
 
    
 
    
 
     
 
202
 
 
     
 
Triflumuron(ECD)
 
 
     
 
203
 
 
     
 
Uniconazole(ECD)
 
 
     
 
204
 
 
     
 
Vernolate(ECD)
 
 
    
 
    
 
     
 
205
 
 
     
 
Vinclozoline(ECD,NPD)
 
 
     
 
206
 
 
     
 
Zoxamide(ECD,NPD)
 
 
     
 
 
 
     
 
 
 
    
 
   
 
  
 
  
3) 액체크로마토그래프의 분석조건 
 
 
  
가) HPLC-FLD(Post-derivatization 포함)
 
  
(1) 컬럼：C 
 18(3.9 mm × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 
 
  
(2) 검출파장：Excitation 340 nm, Emission 455 nm 
 
 
  
(3) 이동상：물과 메탄올 
 
 
  
- 메탄올：물(3：7)의 혼합액에서 메탄올：물(7：3)의 혼합액으로 23분간 농도균배한 후 5분 이상 흘려보낸다.
 
  
(4) 이동상 유속：0.8 mL/분 
 
 
  
(5) Post Reaction Pump 유속：0.5 mL/분(NaOH 0.25 mL/분, OPA 0.25 mL/분) 또는 기타 최적조건 
 
 
  
나) HPLC-UVD
 
  
(1) 컬럼：C 
 18(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 등등한 것 
 
  
(2) 검출파장：254 nm 
 
 
  
(3) 이동상：물과 아세토니트릴 
 
 
  
- 아세토니트릴:물 혼합액(20 : 80)에서 (80 : 20)의 혼합액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.
 
  
-메탄올:물(35 : 65)에서 (90 : 10)의 혼합액으로 40분간 농도균배한 후 10분 이상 흘려보낸다.※ 이동상의 조건은 상기 두 가지 중 선택하여 사용함
 
  
(4) 이동상 유속：1.0 mL/분 
 
 4)
  
 
   
 
    
 
     
 
1
 
 
     
 
Acetamiprid(UVD)*
 
 
     
 
2
 
 
     
 
Aldicarb(FLD)
 
 
     
 
3
 
 
     
 
Amisulbrom(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
4
 
 
     
 
Azoxystrobin(UVD)
 
 
     
 
5
 
 
     
 
Bendiocarb(FLD)
 
 
     
 
6
 
 
     
 
Benzoximate(UVD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
7
 
 
     
 
Boscalid(UVD)
 
 
     
 
8
 
 
     
 
Bromoxynil(UVD)
 
 
     
 
9
 
 
     
 
Butocarboxim(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
10
 
 
     
 
Carbaryl(FLD)
 
 
     
 
11
 
 
     
 
Carbofuran(FLD)
 
 
     
 
12
 
 
     
 
Chlorantraniliprole(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
13
 
 
     
 
Chlorimuron-ethyl(UVD)
 
 
     
 
14
 
 
     
 
Chlorobenzuron(UVD)
 
 
     
 
15
 
 
     
 
Chlorotoluron(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
16
 
 
     
 
Chromafenozide(UVD)
 
 
     
 
17
 
 
     
 
Cinosulfuron(UVD)
 
 
     
 
18
 
 
     
 
Clothianidin(UVD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
19
 
 
     
 
Cyazofamid(UVD)
 
 
     
 
20
 
 
     
 
Cymoxanil(UVD)
 
 
     
 
21
 
 
     
 
Dimethomorph(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
22
 
 
     
 
Ethaboxam(UVD)
 
 
     
 
23
 
 
     
 
Ethametsulfuron-methyl(UVD)
 
 
     
 
24
 
 
     
 
Ethiofencarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
25
 
 
     
 
Fenhexamid(UVD)
 
 
     
 
26
 
 
     
 
Fenpyroximate(UVD)*
 
 
     
 
27
 
 
     
 
Ferimzone(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
28
 
 
     
 
Fluacrypyrim(UVD)
 
 
     
 
29
 
 
     
 
Flubendiamide(UVD)
 
 
     
 
30
 
 
     
 
Flufenacet(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
31
 
 
     
 
Flufenoxuron(UVD)
 
 
     
 
32
 
 
     
 
Fluquinconazole(UVD)
 
 
     
 
33
 
 
     
 
Flusulfamide(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
34
 
 
     
 
Forchlorfenuron(UVD)
 
 
     
 
35
 
 
     
 
Hexaflumuron(UVD)
 
 
     
 
36
 
 
     
 
Imazamox(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
37
 
 
     
 
Imazapic(UVD)
 
 
     
 
38
 
 
     
 
Imazaquin(UVD)
 
 
     
 
39
 
 
     
 
Imazethapyr(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
40
 
 
     
 
Imibenconazole(UVD)
 
 
     
 
41
 
 
     
 
Iprovalicarb(UVD)
 
 
     
 
42
 
 
     
 
Isoprocarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
43
 
 
     
 
Isoproturon(UVD)
 
 
     
 
44
 
 
     
 
Lufenuron(UVD)
 
 
     
 
45
 
 
     
 
Mepanipyrim(NPD, UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
46
 
 
     
 
Metamifop(UVD)
 
 
     
 
47
 
 
     
 
Methabenzthiazuron(UVD)
 
 
     
 
48
 
 
     
 
Methiocarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
49
 
 
     
 
Methomyl(FLD)*
 
 
     
 
50
 
 
     
 
Methoxyfenozide(UVD)
 
 
     
 
51
 
 
     
 
Metolcarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
52
 
 
     
 
Nitenpyram(UVD)
 
 
     
 
53
 
 
     
 
Novaluron(UVD)
 
 
     
 
54
 
 
     
 
Oxamyl(FLD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
55
 
 
     
 
Oxaziclomefon(UVD)
 
 
     
 
56
 
 
     
 
Phenmedipham(UVD)
 
 
     
 
57
 
 
     
 
Pirimicarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
58
 
 
     
 
Promecarb(FLD)
 
 
     
 
59
 
 
     
 
Propoxur(FLD)
 
 
     
 
60
 
 
     
 
Pyraclostrobin(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
61
 
 
     
 
Pyrazolate(UVD)
 
 
     
 
62
 
 
     
 
Pyribenzoxim(UVD)
 
 
     
 
63
 
 
     
 
Pyributicarb(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
64
 
 
     
 
Pyridate(UVD)
 
 
     
 
65
 
 
     
 
Pyrimethanil(UVD)
 
 
     
 
66
 
 
     
 
Pyriproxyfen(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
67
 
 
     
 
Pyroquilon(UVD)
 
 
     
 
68
 
 
     
 
Quinoclamine(UVD)
 
 
     
 
69
 
 
     
 
Rimsulfuron(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
70
 
 
     
 
Spirodiclofen(UVD)
 
 
     
 
71
 
 
     
 
Tebufenozide(UVD)
 
 
     
 
72
 
 
     
 
Teflubenzuron(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
73
 
 
     
 
Thenychlor(UVD)
 
 
     
 
74
 
 
     
 
Thiacloprid(UVD)*
 
 
     
 
75
 
 
     
 
Thiamethoxam(UVD)*
 
 
    
 
    
 
     
 
76
 
 
     
 
Thiodicarb(FLD)
 
 
     
 
77
 
 
     
 
Tiadinil(UVD)
 
 
     
 
78
 
 
     
 
Tribenuron-methyl(UVD)
 
 
    
 
    
 
     
 
79
 
 
     
 
Tricyclazole(NPD, UVD)
 
 
     
 
80
 
 
     
 
Trifloxystrobin(ECD, UVD)
 
 
     
 
81
 
 
     
 
2,3,5-Trimethacarb(FLD)
 
 
    
 
    
 
     
 
82
 
 
     
 
3,4,5-Trimethacarb(FLD)
 
 
     
 
 
 
     
 
 
 
     
 
 
 
     
 
 
 
    
 
   
 
  
 액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분) 
  
 
  
사. 정성시험위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 어느 분석조건에서도 표준품과 일치하여야 한다.GC-MS(MS/MS 포함) 및 LC-MS(MS/MS 포함)상의 머무름시간(retention time) 및 질량분석 스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.
 
  
아. 정량시험
 
  
1) 정량시험은 단일 표준품으로 표준용액을 일정농도로 제조한 후 검량선을 작성하여 위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다. 
 
 
  
2) ‘바. 시험조작’의 분석대상 농약 중 * 표시된 농약의 정량시험은 다음을 따른다. 
 
 
  
가) ‘*’ 표시된 농약이 식품에서 검출될 경우7.1.2.2, 7.1.2.4, 7.1.2.16, 7.1.2.20 시험법으로 정량한다.
 
  
나) ‘**’ 표시된 농약(Fenpropathrin, Permethrin)이 검출될 경우 7.1.2.4 시험법으로 정량한다.
 
  
다) ‘***’ 표시된 농약Dichlofluanid가 검출된 경우7.1.3.1 시험법으로 정량한다.