- ▶ 제 8. 일반시험법 ▶ 7. 식품 중 잔류농약 시험법 ▶ 7.1 식품일반 ▶ 7.1.2 다성분 시험법(multiresidue methods) ▶ 7.1.2.13 니코설퓨론(Nicosulfuron), 포람설퓨론(Foramsulfuron), 모노설퓨론(Monosulfuron), 옥사설퓨론(Oxasulfuron), 티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl), 메트설퓨론메틸(Metsulfuron-methyl)
7.1.2.13 니코설퓨론(Nicosulfuron), 포람설퓨론(Foramsulfuron), 모노설퓨론(Monosulfuron), 옥사설퓨론(Oxasulfuron), 티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl), 메트설퓨론메틸(Metsulfuron-methyl), 시노설퓨론(Cinosulfuron), 설포메튜론메틸(Sulfometuron-methyl), 트리아설퓨론(Triasulfuron), 림설퓨론(Rimsulfuron), 클로르설퓨론(Chlorsulfuron), 아미도설퓨론(Amidosulfuron), 에타메트설퓨론메틸(Ethametsulfuron-methyl),오르토설파뮤론(Orthosulfamuron), 메소설퓨론메틸(Mesosulfuron-methyl),아짐설퓨론(Azimsulfuron), 트리플록시설퓨론(Trifloxysulfuron), 설포설퓨론(Sulfosulfuron), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl), 플라자설퓨론(Flazasulfuron), 이마조설퓨론(Imazosulfuron), 트리베뉴론메틸(Tribenuron-methyl), 아이오도설퓨론메틸나트륨(Iodosulfuron-methyl-sodium), 플루피르설퓨론메틸(Flupyrsulfuron-methyl), 프로피리설퓨론(Propyrisulfuron), 메타조설퓨론(Metazosulfuron), 프로설퓨론(Prosulfuron), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl), 트리토설퓨론(Tritosulfuron), 에톡시설퓨론(Ethoxysulfuron), 클로리뮤론에틸(Chlorimuron-ethyl), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl), 트리플루설퓨론메틸(Triflusulfuron-methyl), 프리미설퓨론메틸(Primisulfuron-methyl), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron)
가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.
나. 분석원리시료를 포름산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.
다. 장치
1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라. 시약 및 시액
1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급
2)물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것
3)표준원액 : 니코설퓨론, 포람설퓨론, 모노설퓨론, 옥사설퓨론, 티펜설퓨론메틸, 메트설퓨론메틸, 시노설퓨론, 설포메튜론메틸, 트리아설퓨론, 림설퓨론, 클로르설퓨론, 아미도설퓨론, 에타메트설퓨론메틸, 오르토설파뮤론, 메소설퓨론메틸, 아짐설퓨론, 트리플록시설퓨론, 설포설퓨론, 플루세토설퓨론, 벤설퓨론메틸, 플라자설퓨론, 이마조설퓨론, 트리베뉴론메틸, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 플루피르설퓨론메틸, 프로피리설퓨론, 메타조설퓨론, 프로설퓨론, 피라조설퓨론에틸, 트리토설퓨론, 에톡시설퓨론, 클로리뮤론에틸, 할로설퓨론메틸, 트리플루설퓨론메틸, 프리미설퓨론메틸, 사이클로설파뮤론 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.
4)표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.
5)d-SPE : 무수황산마그네슘
(MgSO4,anhydrous magnesium sulfate), C 18(octadecyl bonded silica)6)기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급
마. 시험용액의 조제
1) 추출
시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류 등 건조검체의 경우 물 5 mL를 넣고 30분간 방치) 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣어 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 넣어 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 1 mL를 취한다.2) 정제
무수황산마그네슘 150 mg과 C 1825 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 강하게 흔들어 섞은 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.바. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 분석조건
가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것
나) 컬럼 온도 : 40℃
다)이동상
(1)이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴
(2)이동상 B : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 물
(3) 농도구배조건
| 시간(분) |
A(%) |
B(%) |
| 0.0 |
30 |
70 |
| 1.0 |
30 |
70 |
| 5.0 |
50 |
50 |
| 9.0 |
90 |
10 |
| 11.0 |
90 |
10 |
| 11.1 |
30 |
70 |
| 15.0 |
30 |
70 |
라)이동상 유속 : 0.3 mL/분
마)주입량 : 2 μL
2)질량분석기 분석조건
가)이온화 방법 : ESI positive-ion mode
나)Capillary voltage : 5.5 kV
다)Collision gas : 아르곤(Ar)
라)액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한특성이온
| 분석성분 (Compound) |
머무름 시간 (min) |
분자량 (MW) |
관측질량 (Exact mass) |
선구이온 (Precursor ion,m/z) |
생성이온(Product ion,m/z) |
충돌에너지 (Collision energy, eV) |
| 니코설퓨론 (Nicosulfuron) |
3.8 |
410.4 |
410.1 |
411 |
1821) |
25 |
| 106 |
53 |
|||||
| 포람설퓨론 (Foramsulfuron) |
4.2 |
452.4 |
452.1 |
453 |
2721) |
19 |
| 182 |
31 |
|||||
| 모노설퓨론 (Monosulfuron) |
4.5 |
337.3 |
337.0 |
338 |
1361) |
47 |
| 110 |
47 |
|||||
| 옥사설퓨론 (Oxasulfuron) |
4.7 |
406.4 |
406.0 |
407 |
1501) |
37 |
| 107 |
67 |
|||||
| 티펜설퓨론메틸 (Thifensulfuron- methyl) |
4.8 |
387.4 |
387.0 |
388 |
1671) |
21 |
| 205 |
39 |
|||||
| 메트설퓨론메틸 (Metsulfuron- methyl) |
5.1 |
381.4 |
381.0 |
382 |
1671) |
23 |
| 77 |
81 |
|||||
| 시노설퓨론 (Cinosulfuron) |
5.2 |
413.4 |
413.1 |
414 |
1831) |
25 |
| 83 |
59 |
|||||
| 설포메튜론메틸 (Sulfometuron- methyl) |
5.5 |
364.4 |
364.0 |
365 |
1501) |
23 |
| 107 |
63 |
|||||
| 트리아설퓨론 (Triasulfuron) |
5.6 |
401.8 |
401.0 |
402 |
1671) |
25 |
| 141 |
35 |
|||||
| 림설퓨론 (Rimsulfuron) |
5.7 |
431.4 |
431.0 |
432 |
||
| 1821) |
35 |
|||||
| 325 |
23 |
|||||
| 클로르설퓨론 (Chlorsulfuron) |
5.7 |
357.8 |
357.0 |
358 |
||
| 1411) |
25 |
|||||
| 167 |
25 |
|||||
| 아미도설퓨론 (Amidosulfuron) |
5.8 |
369.4 |
369.0 |
370 |
||
| 2611) |
21 |
|||||
| 218 |
33 |
|||||
| 에타메트설퓨론메틸 (Ethametsulfuron-methyl) |
6.0 |
410.4 |
410.1 |
411 |
1961) |
23 |
| 168 |
45 |
|||||
| 오르토설파뮤론 (Orthosulfamuron) |
6.0 |
424.4 |
424.1 |
425 |
1991) |
19 |
| 227 |
21 |
|||||
| 메소설퓨론메틸 (Mesosulfuron- methyl) |
6.2 |
503.5 |
503.0 |
504 |
1821) |
37 |
| 139 |
69 |
|||||
| 아짐설퓨론 (Azimsulfuron) |
6.2 |
424.4 |
424.1 |
425 |
1821) |
21 |
| 156 |
53 |
|||||
| 트리플록시설퓨론 (Trifloxysulfuron) |
6.3 |
437.4 |
437.0 |
438 |
1821) |
27 |
| 83 |
67 |
|||||
| 설포설퓨론 (Sulfosulfuron) |
6.7 |
470.5 |
470.0 |
471 |
2111) |
21 |
| 261 |
25 |
|||||
| 플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron) |
7.0 |
487.5 |
487.1 |
488 |
1561) |
25 |
| 100 |
69 |
|||||
| 벤설퓨론메틸 (Bensulfuron- methyl) |
7.1 |
410.4 |
410.0 |
411 |
1491) |
27 |
| 91 |
77 |
|||||
| 플라자설퓨론 (Flazasulfuron) |
7.2 |
407.3 |
407.0 |
408 |
1821) |
27 |
| 83 |
77 |
|||||
| 이마조설퓨론 (Imazosulfuron) |
7.2 |
412.8 |
412.0 |
413 |
1531) |
19 |
| 156 |
27 |
|||||
| 트리베뉴론메틸 (Tribenuron- methyl) |
7.3 |
395.4 |
395.0 |
396 |
1551) |
23 |
| 181 |
29 |
|||||
| 아이오도설퓨론메틸나트륨 (Iodosulfuron- methyl-sodium) |
7.3 |
529.2 |
528.9 |
508 |
||
| 1671) |
23 |
|||||
| 69 |
139 |
|||||
| 플루피르설퓨론메틸 (Flupyrsulfuron- methyl) |
7.8 |
465.4 |
465.0 |
466 |
1821) |
35 |
| 139 |
83 |
|||||
| 프로피리설퓨론 (Propyrisulfuron) |
7.8 |
455.9 |
455.0 |
456 |
2611) |
23 |
| 196 |
21 |
|||||
| 메타조설퓨론 (Metazosulfuron) |
7.8 |
475.9 |
475.0 |
476 |
||
| 1821) |
31 |
|||||
| 295 |
25 |
|||||
| 프로설퓨론 (Prosulfuron) |
7.9 |
419.4 |
419.0 |
420 |
||
| 1411) |
25 |
|||||
| 167 |
25 |
|||||
| 피라조설퓨론에틸 (Pyrazosulfuron- ethyl) |
8.0 |
414.4 |
414.0 |
415 |
1821) |
29 |
| 139 |
65 |
|||||
| 트리토설퓨론 (Tritosulfuron) |
8.0 |
445.3 |
445.0 |
446 |
1451) |
57 |
| 195 |
27 |
|||||
| 에톡시설퓨론 (Ethoxysulfuron) |
8.2 |
398.4 |
398.0 |
399 |
2611) |
23 |
| 218 |
33 |
|||||
| 클로리뮤론에틸 (Chlorimuron- ethyl) |
8.2 |
414.8 |
414.0 |
415 |
1861) |
23 |
| 185 |
25 |
|||||
| 할로설퓨론메틸 (Halosulfuron- methyl) |
8.2 |
434.8 |
434.0 |
435 |
||
| 1821) |
27 |
|||||
| 83 |
71 |
|||||
| 트리플루설퓨론메틸 (Triflusulfuron- methyl) |
8.4 |
492.4 |
492.1 |
493 |
||
| 2641) |
31 |
|||||
| 96 |
75 |
|||||
| 프리미설퓨론메틸 (Primisulfuron- methyl) |
8.4 |
468.3 |
468.0 |
469 |
||
| 2541) |
29 |
|||||
| 199 |
29 |
|||||
| 사이클로설파뮤론 (Cyclosulfamuron) |
8.6 |
421.4 |
421.1 |
422 |
2611) |
25 |
| 218 |
39 |
3) 정량한계
0.01 mg/kg
사. 정량시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.
아. 확인시험액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름 시간과 특성이온으로 각각의 성분을 확인한다.
