이소말트

Isomalt

 

분자식: GPS   C12H24O11             GPM   C12H24O11•2H2O
분자량: GPS  344.32             GPM  380.32		INS No.: 953
이  명: Hydrogenated palatinose; Isomaltitol		CAS No.: 64519-82-0

 

함    량  이 품목은 무수물로서 이소말트 98.0% 이상을 함유하여야 하며, 그 중 α-D-글루코피라노실-1,6-D-소비톨(GPS, C₁₂H₂₄O₁₁)와 α-D-글루코피라노실-1,1-D-만니톨(2수화물[GPM, C₁₂H₂₄O₁₁•2H₂O])의 양의 합계는 86.0% 이상이어야 한다.

성    상  이 품목은 약간 흡습성이 있는 백색의 결정으로서 냄새가 없고 단맛이 있다.

확인시험  (1) 이 품목은 물에는 녹으나, 에탄올에는 녹지 않는다.

  (2) 이 품목 500mg을 물 100mL에 녹인 것을 시험용액으로 하고, 시험용액 0.3μL와 대조액 0.3μL를 사용하여 박층크로마토그래피에 따라 시험한다. 다만, 박층판은 담체로서 실리카겔을 사용하고 전개용매가 약 10cm 올라갔을 때 전개를 중지하고 풍건한 다음 발색시액 1을 분무한 후, 건조시키기 위해 공기중에 15분간 정치시키고 다시 발색시액 2를 분무하여 발색된 반점을 비교 관찰할 때, 대조액에서 얻어진 주요반점(GPS, GPM)과 거의 같은 위치, 색 및 크기를 나타내어야 한다.

    1) 대 조 액 : 소비톨, 만니톨, 락티톨, 말티톨, GPS, GPM 500mg을 각각 물 100mL에 녹여 사용한다.

    2) 전개용매

      ① 이소프로판올•n-부탄올•붕산용액(2.5→100)•초산•프로피온산의 혼액

         (50 : 30 : 20 : 2 : 16)

      ② 에틸아세테이트•피리딘•물•초산•프로피온산의 혼액

         (50 : 50 : 10 : 5 : 5)

    3) 발색시액

      ① 0.1% 메타과요오드산나트륨

      ② 에탄올•황산•아니스알데히드•초산의 혼액 (90 : 5 : 1 : 1)

순도시험  (1) 환원물질 : 이 품목 7g(무수물로서 환산한 양)을 400mL 비이커에 취하고 물 35mL를 넣어 흔들어 준 다음 펠링시액 50mL를 가하고 비이커 위를 시계접시로 덮어 혼합물을 약 4분 이내에 끓을 수 있을 정도로 열을 가하여 정확히 2분간 끓여준 다음 침전된 산화동(Cu₂O)을 미리 무게를 달아둔 유리여과기로 여과하고 여과기내의 침전물을 뜨거운 물, 에탄올, 에테르순으로 씻어준 다음 100℃에서 30분간 건조한다. 이어서 여과기내에 침전된 산화동을 다시 뜨거운 물 10mL, 에탄올 10mL 및 에테르 10mL의 순으로 철저히 씻어주고 100℃에서 1시간 건조할 때, 산화동의 무게는 50mg 이하이어야 한다.

  (2) D-만니톨 : 이 품목 10g을 정밀히 달아 정량법에 따라 시험할 때, 그 양은 3.0% 이하이어야 한다. 다만, 표준용액은 D-만니톨 표준품 50mg을 정밀히 달아 물을 가하여 100mL로 한 것을 사용한다.

  (3) D-소비톨 : 이 품목 10g을 정밀히 달아 정량법에 따라 시험할 때, 그 양은 6.0% 이하이어야 한다. 다만, 표준용액은 D-소비톨 표준품 50mg을 정밀히 달아 물을 가하여 100mL로 한 것을 사용한다.

  (4) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.

  (5) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

  (6) 니켈 : 이 품목 10g을 분해플라스크에 취하여 물 50～70mL, 질산 30mL를 넣고 혼화하여 방치한다. 다음에 조용히 가열하여 격렬한 반응이 그치면 식힌 다음 황산 10mL를 넣고 다시 조용히 가열한다. 내용물이 암색이 되기 시작하면 질산 2～3mL씩을 추가하면서 가열을 계속하여 내용물이 미황～무색이 되었을 때 분해가 끝난 것으로 한다. 분해액을 식힌 후 물 30mL 및 포화수산암모늄용액 15mL를 가해서 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 가열하고 식힌 다음 물로 100mL로 한 후 이 액 10mL를 취하여 추출병에 옮겨 시험용액으로 하고 동시에 시험용액에 대한 공시험을 행한다. 따로, 니켈표준용액(2ppm) 1mL를 취하여 추출병에 넣는다. 동시에 표준용액에 대한 공시험을 행한다. 시험용액 및 표준용액 각각에 25% 구연산 암모늄용액 10mL 및 브로모티몰블루시액 2방울을 가하여 액의 색이 황색에서 녹색이 될 때까지 암모니아수로 중화하고 40% 황산암모늄용액 10mL 및 물을 가하여 100mL로 한다. 이에 디에틸디티오카르바민산나트륨용액 10mL를 넣고 혼화하여 수분간 방치한 다음 시험용액 및 이의 공시험에 메틸이소부틸케톤 10mL를, 표준용액 및 이의 공시험에도 메틸이소부틸케톤 10mL를 각각 가하여 격렬히 흔들어 섞는다. 이를 정치하여 메틸이소부틸케톤층을 분취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마법에 따라 시험할 때, 시험용액의 흡광도(또는 피크높이)는 표준용액의 흡광도(또는 피크높이)보다 높아서는 아니 된다(2ppm 이하).

수    분  이 품목을 유발에 넣고 잘 갈은 다음 체로 통과시킨 것을 사용하여 수분정량법(칼—피셔법)에 따라 시험할 때, 그 양은 7% 이하이어야 한다.

강열잔류물  이 품목 약 5g을 정밀히 달아 강열잔류물시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 0.05% 이하이어야 한다.

정 량 법  이 품목 1g을 정밀히 달아 물에 녹여 100mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 따로 GPM 표준품 0.8g, GPS 표준품 0.883g을 정밀히 달아 물을 가하여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 표준용액 및 시험용액 각각 25μL 씩을 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래피에 주입하고, 다음 계산식에 따라 GPM와 GPS의 함량을 구한다.

 

GPM(%) =	시험용액의 피크면적	×	표준품(GPM)의 채취량	×	100
	표준용액의 피크면적		검체의 채취량(g)

 

GPS(%) =	시험용액의 피크면적	×	표준품(GPS)의 채취량	×	100
	표준용액의 피크면적		검체의 채취량(g)

 

    조작조건

      검 출 기 : 시차굴절계(RI Detector)

      칼    럼 : Aminex HPX—87C 또는 이와 동등한 것, 7.8mm×300mm 스테인레스관

      칼럼온도 : 60℃

      이 동 상 : 물

      유    속 : 0.6mL/min