카라기난
Carrageenan
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INS No.: 407, 407a |
이 명: Purified carrageenan; Refined carrageenan; Semi-refined carrageenan; Processed eucheuma seaweed(PES) |
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CAS No.: 9000-07-1 |
정 의 이 품목은 홍조류인 Chondrus속, Eucheuma속, Gigartina속, Hypnea속, Iridaea속의 해초를 뜨거운 물 또는 뜨거운 알칼리성 수용액으로 추출한 다음 정제하여 얻어지는 것으로서 그 주성분은 ι(Iota)-카라기난, κ(Kappa)-카라기난, λ(Lambda)-카라기난이다.
성 상 이 품목은 백~엷은 갈색의 분말 또는 입자로서 냄새가 없거나 또는 약간 특이한 냄새가 있다.
확인시험 (1) 이 품목 4g을 물 200mL에 넣고 80℃의 수욕상에서 계속 저으면서 완전히 용해시킨다. 증발된 물의 양을 보충하여 상온으로 냉각시키면 점조한 용액 또는 겔을 형성한다.
(2) 확인시험 (1)에서 얻어진 용액 또는 겔 50mL에 염화칼륨 0.2g을 가해주고 이를 가온시킨 후 잘 흔들어 섞어준 다음 실온이 될 때까지 냉각할 때, ι-카라기난을 주성분으로 하는 것은 탄력성이 있는 겔이 되고, κ-카라기난을 주성분으로 하는 것은 부서지기 쉬운 겔이 되고, λ-카라기난을 주성분으로 하는 것은 겔화되지 아니한다.
(3) 이 품목 0.1g에 물 20mL를 가해주고 염화바륨용액(3→25) 3mL 및 염산(1→5) 5mL를 가하여 잘 혼화한 다음 필요하면 침전을 분리하고 분리액을 5분간 끓일 때, 백색의 결정성 침전이 생긴다.
순도시험 (1) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 5.0ppm 이하이어야 한다.
(3) 산불용성회분 : 이 품목 3g을 취하여 회분시험법에 따라 시험하고 다시 건조물로 환산할 때, 그 양은 1.0% 이하이어야 한다.
(4) 황산기 : 이 품목을 105℃에서 4시간 건조한 다음 약 1.0g을 정밀히 달아 100mL 환저플라스크에 넣고 염산(1→10) 50mL를 가해주고 환류냉각기를 부착시킨 다음 1시간 가열한 다음 10%(v/v) 과산화수소 25mL를 가해주고 다시 5시간 가열한다. 필요하면 분리액을 여과하고 여액을 500mL 비이커에 옮기고 끓여주면서 염화바륨용액(3→25) 10mL를 서서히 가해준 후 수욕상에서 2시간 가열한다. 식힌 다음 정량분석용여지(5종C)를 사용하여 여과하고 여지상의 잔류물은 세액이 염화물의 반응을 나타내지 않게 될 때까지 온수로 씻고 여지상의 잔류물을 여지와 같이 건조한 다음 내용물을 자제도가니에 넣고 항량이 될 때까지 강열한 후 그 잔류물의 양을 황산바륨으로서 평량하고 다음 계산식에 따라 황산기(SO4)의 함량을 구할 때, 그 양은 15.0~40.0%이어야 한다.
황산기(SO4)의 함량(%) = |
황산바륨의 양(g) × 0.4116 |
× 100 |
검체의 채취량(g) |
(5) 점도(1.5% 용액의 점도) : 이 품목 7.5g을 미리 무게를 달아둔 600mL의 키가 큰 비이커에 취한 다음 물 450mL를 가해주고 10~20분 교반하여 분산시킨다. 물을 넣어 그 중량이 500g이 되게 하고 수욕상에서 계속 교반하여 80℃되게 한다. 증발된 물을 보충해 주고 76~77℃로 식힌 다음 75℃항온수욕조에 넣어 온도를 유지시킨다. 이를 점도측정기(Brookfield LVE, LTV형 또는 이와 대등한 점도계)의 스핀들 No.1, 회전속도 30rpm을 사용하여 6회의 완벽한 회전을 시킨후 0~100의 스케일에 수치를 읽어 이에 2를 곱할 때, 5cps 이상이어야 한다.
(6) 잔류용매 : 이 품목 2g을 정밀히 달아 300mL 환저플라스크에 넣고, 물 200mL를 가해 주고, 비등석 및 실리콘수지 1mL를 넣고 잘 섞어준다. 이에 증류장치를 장착한 다음 100mL용량의 플라스크 수기에 내부표준용액 4mL를 정확히 취하여 가해 주고 기포가 넘치지 않도록 조정하면서 1분에 2~3mL의 증류속도로 유액이 약 90mL가 될 때까지 증류한 다음 물을 가하여 100mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 내부표준용액은 tert-부틸알콜(1→1,000)을 사용한다. 따로, 메탄올 및 이소프로필알콜을 각각 0.5g씩 정밀히 달아 물을 가하여 500mL로 하고, 다시 이액 2mL 및 내부표준용액 4mL를 취한 다음 물을 가하여 100mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다. 시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2μL씩 취하여 다음의 조작조건으로 가스크로마토그래피에 주입한다. 이어서 시험용액 및 혼합표준용액 중의 tert-부틸알콜피크면적에 대한 메탄올 및 이소프로필알콜의 피크면적비 QT1, QT2 및 QS1, QS2를 각각 구하여 다음 계산식에 따라 메탄올 및 이소프로필알콜의 양을 구할 때, 메탄올 및 이소프로필알콜은 단독 또는 병용시 합계로서 0.1% 이하이어야 한다.
메탄올의 양(%) = |
메탄올의 채취량(g) |
× |
QT1 |
× |
2 × 100 |
× 100 |
검체의 채취량(g) |
QS1 |
500 × 100 |
이소프로필알콜의 양(%) = |
이소프로필알콜의 채취량(g) |
× |
QT2 |
× |
2 × 100 |
× 100 |
검체의 채취량(g) |
QS2 |
500×100 |
QT1 : 시험용액의 tert-부틸알콜에 대한 메탄올의 피크면적비
QT2 : 시험용액의 tert-부틸알콜에 대한 이소프로필알콜의 피크면적비
QS1 : 혼합표준용액의 tert-부틸알콜에 대한 메탄올의 피크면적비
QS2 : 혼합표준용액의 tert-부틸알콜에 대한 이소프로필알콜의 피크면적비
조작조건
칼 럼 : PLOT Q 또는 이와 동등한 것
검 출 기 : 수소염이온화검출기(FID)
주입구온도 : 200℃
칼럼온도 : 120℃
검출기온도 : 300℃
캐리어가스 : 질소 또는 헬륨
(7) 세균수 : 이 품목은 「식품의 기준 및 규격」 일반시험법의 미생물시험법 중 세균수(일반세균수)에 따라 시험할 때, 제품 1g당 5,000이하이어야 한다.
(8) 대장균 : 이 품목은 「식품의 기준 및 규격」 일반시험법의 미생물시험법 중 대장균에 따라 시험할 때, 음성(-)이어야 한다.
(9) 살모넬라 : 이 품목은 「식품의 기준 및 규격」 일반시험법의 미생물시험법 중 살모넬라에 따라 시험할 때, 음성(-)이어야 한다.
회 분 이 품목 2g을 정밀히 취하여 회분시험법에 따라 시험하고 다시 건조물로 환산할 때, 그 양은 15.0~40.0%이어야 한다.
건조감량 이 품목 3g을 105℃에서 4시간 건조할 때, 그 감량은 12% 이하이어야 한다.