퀼라야추출물

Quillaia Extract

 

이  명: Panama bark extract; Quillay bark extract		INS No.: 999

 

정    의  이 품목은 장미과 퀼라야(Quillaia saponaria MOLINA)의 수피를 물로 추출, 정제하여 얻어진 것으로 성분은 사포닌이다. 다만, 품질보존 등을 위하여 희석제 및 기타 식품첨가물을 첨가할 수 있다.

함    량  이 품목은 정량할 때, 부분가수분해사포닌으로서 표시량 이상이어야 한다.

성    상  이 품목은 엷은 황～갈색의 분말 또는 액상으로 특유한 맛이 있다.

확인시험  (1) 이 품목 0.5g을 물 10mL에 용해하여 그 2μL를 실리카겔60(Kiesel gel 60, Merck사)의 박층판의 하단 2cm 위치에 점적하여 건조 후 클로로포름․메탄올․물․초산의 혼액(15 : 10 : 3 : 1)을 전개용 용매로 상단 약 3cm 위치까지 전개한다. 풍건 후 아니스알데히드황산시액을 분무하여 110℃에서 10분간 가열하면 Rf치는 0.22, 0.26, 0.29, 0.30부근에 자색을 띤 갈색의 반점이 검출된다. 한편, 최대반점은 R_f치 0.29부근이다.

  시   액

    아니스알데히드황산시액 : 에탄올 9mL에 ρ-아니스알데히드 0.5mL 및 황산 0.5mL를 가하여 잘 섞는다.

  (2) 이 품목 2g을 100mL 플라스크에 넣고 1% 수산화칼륨시액 25mL를 가하여 수욕 중에서 환류냉각기를 부착하여 2시간 가열한다. 식힌 다음 내용물을 비이커에 옮겨 염산(1→4)으로 pH 5로 중화하고 물을 가하여 50mL로 하여 시험용액으로 한다. 따로, 정량법에서 사용하는 부분 가수분해사포닌 10mg을 물 5mL에 녹인 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 2μL씩을 확인시험 (1)의 조건으로 박층크로마토그래피를 행할 때 시험용액에서 얻어진 수개의 반점 중 1개의 반점은 표준용액에서 얻어진 청회색의 반점과 색소 및 R_f치가 같다.

순도시험  (1) 액성 : 이 품목의 수용액(1→100)의 pH는 4.5～5.5이어야 한다. 다만, 분말의 경우에 한한다.

  (2) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

  (3) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

  (4) 수은 : 이 품목을 수은시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

수    분  이 품목을 수분정량법(칼-피셔법)의 직접적정법에 따라 시험할 때, 그 양은 6% 이하이어야 한다(분말인 것에 한함).

건조감량  이 품목 2g을 105℃에서 5시간 건조할 때, 그 감량은 50∼80% 이어야 한다(액상인 것에 한함).

강열잔류물  이 품목의 강열잔류물은 10% 이하이어야 한다.

정 량 법  이 품목 약 2g(액상의 경우는 약 5g)을 100mL 메스플라스크에 취하여 물을 가하여 정확히 100mL로 한다. 이 액 10mL를 100mL 플라스크에 정확히 취하고 이에 2% 수산화칼륨시액 10mL를 가하여 환류냉각기가 부착된 수욕 중에서 2시간 가열하여 식힌 다음 에탄올 25mL를 사용하여 50mL 메스플라스크에 옮기고 인산 0.5mL를 가한 후 물을 가하여 50mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 부분가수분해 사포닌표준품 20mg을 50mL 메스플라스크에 정확히 취한 다음 50v/v% 에탄올을 가하여 녹이고 50mL로 한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 20μL를 다음의 조작조건에 따라 고속액체크로마토그래피에 주입하여 다음식에 따라 부분가수분해사포닌 함량을 구한다.

 

함 량(%) ＝	B	×	(S1 + S2) × 10	× 100
	A		St

 

A : 검체의 채취량(mg)

B : 표준품의 채취량(mg)

S_t : 표준용액의 부분가수분해사포닌 피크면적

S₁ : 시험용액의 부분가수분해사포닌 피크면적

S₂ : 시험용액의 부분가수분해사포닌 피크앞에 나타난 유연체사포닌피크면적
 

  조작조건

    검 출 기 : UV 210nm

    칼    럼 : 내경 4～6mm, 길이 15～30cm의 스테인레스관에 5～10μm의 액체크로마토그래피용 옥타데실실리화 실리카겔을 충전

    칼럼온도 : 40℃

    이 동 상 : 0.1% 인산•아세토니트릴의 혼액 (65 : 35)

    유    속 : 부분가수분해사포닌의 유지시간이 약 10분 되도록 조정