2-36 디페닐카보네이트 시험법
 
가. 분석원리
폴리카보네이트에서 용출되는 디페닐카보네이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
액체크로마토그래프
 
다. 표준용액
디페닐카보네이트(diphenylcarbonate) 50 mg을 정밀히 달아 50% 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL). 이 용액은 시간이 경과함에 따라 변화하므로 사용 시 조제한다.
 
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 n-헵탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 n-헵탄 층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 n-헵탄 30 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 n-헵탄 층을 위의 플라스크에 합하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C ₁₈(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 217 nm)
- 이동상 : 70% 아세토니트릴
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 디페닐카보네이트의 양을 구한다.