2-37 비닐아세테이트 시험법
 
가. 분석원리
폴리비닐알코올, 에틸렌-초산비닐 공중합체에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프
 
다. 표준용액
비닐아세테이트(vinyl acetate)를 물에 녹여 12 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다.
 
라. 내부표준용액
메틸프로피오네이트(methyl propionate)를 물에 녹여 500 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.
 
마. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
 
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 140 ℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 200 ℃
- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.