2-40 아크릴로니트릴 시험법
 
가. 분석원리
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 아크릴로니트릴을 시료흡착용화이버에 흡착시켜 기체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
1) 기체크로마토그래프
2) 시료흡착용 화이버
75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen/polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것(사용 전 기체크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다)
 
다. 표준용액
100 mL의 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 아크릴로니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.02 μg/mL).
 
라. 내부표준용액
100 mL 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 프로피오니트릴(propionitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 프로피오니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).
 
마. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따르며, 조제 시 적절한 뚜껑을 덮고 침출용액이 휘발되지 않도록 한 상태를 유지하며 30분간 용출한 후 상온에서 충분히 식힌 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.17 mm I.D. × 50 m, 0.32 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 50℃, 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 260℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 질소․인검출기
- 검출기온도 : 270℃
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 10 mL 유리제 바이알에 넣은 다음 각각에 내부표준용액 0.5 mL, 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버[solid phase microextraction (SPME) fiber]를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 기체크로마토그래프에 주입하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.