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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법
  • 2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법
     
    가. 분석원리
    폴리에틸렌나프탈레이트에서 용출되는 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.
     
    나. 장치
    액체크로마토그래프
     
    다. 표준용액
    2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트(2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate) 10 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤 30 mL를 가하여 녹인 후, 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준원액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).
     
    라. 시험용액의 조제
    2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL를 미리 아세토니트릴 5 mL 및 물 5 mL를 통과시켜 활성화 시킨 C 18 카트리지에 각각 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.
     
    마. 시험조작
    1) 액체크로마토그래프 측정조건
    - 칼럼 : C 18 칼럼 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
    - 칼럼온도 : 40℃
    - 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 244 nm)
    - 이동상 : A : 물 1 L에 인산 1.25 mL를 가한 액
    B : 아세토니트릴 1 L에 인산 1.25 mL를 가한 액
    - 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다.
    - 유속 : 분당 1 mL
    2) 정성시험
    시험용액 및 표준용액 20 μL 씩을 이용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 실시하여 얻어진 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다(단, 농축배수 10을 보정해 준다).
    3) 정량시험
    2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는 경우 다음의 시험을 한다.
    2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 각 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크면적을 구하여 시험용액 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 농도를 구한다.