2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법
 
가. 분석원리
에폭시수지에서 용출되는 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)를 액체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
액체크로마토그래프/형광검출기 또는 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기
 
다. 표준용액
1) 혼합표준원액
비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물(BADGE․2HCl), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물(BADGE․2H2O), 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE), 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물(BFDGE․2HCl) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물(BFDGE․2H2O) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
혼합표준원액 1 mL를 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 각각에 대하여 1 μg/mL).
 
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프/형광검출기 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 메탄올 또는 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(60 : 30)에서 A : B(10 : 90)까지의 직선 농도기울기를 50분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : C18(2.1 mm I.D. × 100 mm, 1.8 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 질량분석기/질량분석기
· 이온화방법 : 전자분무이온화(ESI, +)
· 이온소스 온도 : 500℃
· 충돌가스 : N2
· 충돌전압 : 10 ∼ 110 V
· 특이이온
 

	Precursor Ion (m/z)	Fragment Ion (m/z)
비스페놀 A 디글리시딜 에테르	358.1	191.1, 135.0, 161.0
비스페놀 A 디글리시딜 에테르 이염화물	430.1	227.0, 135.1, 107.1
비스페놀 A 디글리시딜 에테르 이수화물	394.1	209.3, 135.0, 107.0
비스페놀 F 디글리시딜 에테르	330.0	163.1, 133.1, 189.0
비스페놀 F 디글리시딜 에테르 이염화물	402.0	199.0, 385.0, 181.0
비스페놀 F 디글리시딜 에테르 이수화물	366.1	349.1, 181.0, 133.1

필요에 따라 적절히 조절한다.
- 이동상 : A : 0.01 M 포름산암모늄, B : 메탄올
- 농도기울기 : A : B(55 : 45)에서 A : B(5 : 95)까지 직선 농도기울기를 7분간 실시하고, 3분 동안 A : B(55 : 45)로 조성을 바꾼 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 0.3 mL
3) 정성시험
1)에 따를 경우에는 시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩, 2)에 따를 경우에는 시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 또는 2)의 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/형광검출 또는 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
4) 정량시험
3) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
3) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 양을 구한다.
<검량선의 작성>
혼합표준원액을 단계별로 희석하고 1)에 따를 경우에는 시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩, 2)에 따를 경우에는 시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 또는 2)의 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/형광검출 또는 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.