2-45 에피클로로히드린 시험법
 
가. 분석원리
에폭시수지에서 용출되는 에피클로로히드린을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
 
다. 표준용액
에피클로로히드린(epichlorohydrin) 100 mｇ을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).
 
라. 시험용액의 조제
n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 49(정량), 57, 62(확인))
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 0.6 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 에피클로로히드린의 양을 구한다.