2-47 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 시험법
 
가. 분석원리
폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4‘-디히드록시디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
액체크로마토그래프
 
다. 표준용액
4,4‘-디히드록시디페닐설폰(4,4‘-dihydroxydiphenyl sulfone) 100 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
 
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 50 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C ₁₈(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼 온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 259 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
 
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4’-디히드록시디페닐설폰의 양을 구한다.