2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법
 
가. 분석원리
염소를 함유한 고무제에 잔류하는 2-머캅토이미다졸린을 속실렛추출기를 이용하여 메탄올로 추출한 후 박층크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
1) 속실렛추출기
2) 박층판 : 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.
 
다. 시약 및 시액
1) 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액
2,6-디클로로퀴논․클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액으로 한다.
 
라. 표준용액
2-머캅토이미다졸린(2-mercaptoimidazoline) 200 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(20 μg/mL).
 
마. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.
 
바. 시험조작
시험용액 및 2-머캅토이미다졸린표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸․벤젠혼합액[5:1(v/v)] 및 초산에틸․메탄올․ 암모니아수․물혼합액[30:2:1:1(v/v/v/v)]을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 시험용액 또는 2-머캅토이미다졸린표준용액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라갔을 때 전개를 멈추고, 바람에 말린 다음 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액을 분무하여 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다. 사용한 두 가지 전개용매 모두에서 시험용액에 대하여 2-머캅토이미다졸린표준용액으로부터 얻은 갈색 반점에 대응하는 반점이 관찰되는지 확인한다.
- 염소를 함유한 고무제 기구 및 용기․포장의 판별법
구리제 망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 가로 1.5 cm, 길이 5 cm 크기로 자른다. 별도로 준비한 구리제 선의 한쪽 끝에 잘라 낸 구리제 망을 감는다. 망 부분을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 망에 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 망에 시료 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 망을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어 불꽃의 색을 관찰할 때, 염소를 함유한 고무제의 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다. 다만, 구리제 선에 구리제 망을 감지 않고 선의 끝을 직접 충분히 가열하여 그대로 시료에 눌러서 시료를 부착시켜 시험할 수 있다.