2-57 아세트알데히드 시험법
 
가. 분석원리
폴리에틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 아세트알데히드를 기체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프
 
다. 표준용액
1) 표준원액
아세트알데히드 60 mg을 정밀히 달아 침출용액에 녹여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 시험 때 마다 조제하며 시험과정 중 2∼4℃를 유지한다.
2) 표준용액
표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(아세트알데히드 6 μg/mL). 시험 때 마다 조제하며 시험과정 중 2∼4℃를 유지한다.
 
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : PLOT U 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 25 m, 8 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 140℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 다시 분당 20℃씩 온도를 높여 190℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부 온도 : 160℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 180℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 6 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래프를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아세트알데히드의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아세트알데히드 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아세트알데히드의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아세트알데히드의 양을 구한다.
<검량선의 작성>
표준원액을 단계별로 희석하고 6 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래프를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아세트알데히드 피크면적을 측정한 후 이를 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.