2-1 납 시험법
 
가. 잔류시험
 
1) 분석원리
시료에 잔류하는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
 
2) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
 
3) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 0.l M 질산을 가하여 200 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).
 
4) 시험용액의 조제
가) 합성수지제, 가공셀룰로스제, 고무제, 종이제, 전분제
시료 1.0 g을 정밀히 달아 도가니에 취한다. 황산 2 mL를 가하여 황산의 흰 연기가 나지 않고 대부분이 탄화될 때까지 서서히 가열한다. 이를 다시 약 450℃의 전기로에서 가열하여 회화한다. 이때, 도가니의 내용물이 완전히 회화될 때 까지, 식힌 후 내용물을 황산에 적시고 다시 가열하는 조작을 반복한다. 식힌 후 그 잔류물에 염산(1→2) 5 mL를 가하여 섞고 수욕상에서 증발 건고한다. 식힌 후 0.1 M 질산을 가하여 용해시키고, 불용물이 있는 경우에는 여과하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
나) 금속제
금속제 기구 및 용기•포장 중 식품과 접촉하는 면에 대하여 고유의 광택이 나는 여러 곳을 긁어내어 시료로 하고, 식품과 접촉하는 면의 도금한 부분은 그 부분만을 긁어내어 시료로 한다(다만, 식품과 접촉하는 면의 땜질 한 곳은 그 부분만을 긁어내어 시료로 한다).
시료 0.1 g을 백금접시 또는 도가니에 취하고 질산(알루미늄의 경우에는 희염산) 소량을 넣어 녹이며, 필요시 염산•질산혼합액(3:1)을 소량 넣어 녹인다. 이 액을 여과하고 물을 가하여 20mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
 
5) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 납의 함량을 구한다.
 
가) 합성수지제, 가공셀룰로스제, 고무제, 종이제, 전분제

납(mg/kg) =	시험용액 중 납의 농도(μg/mL)	× 20(mL)
	시료의 채취량(g)

나) 금속제

납(%) =	시험용액 중 납의 농도(μg/mL)× 20(mL)	× 100
	시료의 채취량(g) × 106

 
나. 용출시험
 
1) 합성수지제, 가공셀룰로스제, 고무제, 종이제, 목재류, 전분제
 
가) 분석원리
합성수지제, 가공셀룰로스제, 고무제, 종이제, 목재류, 전분제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 1000 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(1 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 목재류의 경우에는 물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 50 mL를 도가니에 취하여 수욕 중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화 상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.
 
2) 금속제
 
가) 분석원리
금속제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 시약 및 시액
(1) 0.5%구연산용액
구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.
(2) 수산화나트륨시액
수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.
라) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 8 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(0.4 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 납표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.
마) 시험용액의 조제
다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기․포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.
 
3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류
 
가) 분석원리
유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL 씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다. (각각 0.2 μg/mL, 2 μg/mL, 4 μg/mL, 6 μg/mL 및 8 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
(1) 검량선의 작성
표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 납의 검량선을 작성한다.
(2) 시험
시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 납의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2)＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 납의 농도(μg/mL)
V : 침출용액의 전량(mL)
S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm ²)