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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-2 카드뮴 시험법
  • 2-2 카드뮴 시험법
     
    가. 잔류시험
     
    1) 분석원리
    시료에 잔류하는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
     
    2) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
     
    3) 표준용액
    금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 용량플라스크에 넣고 0.l M 질산을 가하여 200 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).
     
    4) 시험용액의 조제
    2-1 납 시험법 가. 잔류시험 4) 시험용액의 조제 가) 합성수지제, 가공셀룰로스제, 고무제, 종이제, 전분제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
     
    5) 시험조작
    시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 228.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 농도를 구하고 다음 식에 따라 시료 중 카드뮴의 양을 구한다.
    카드뮴(mg/kg) = 시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL) × 20(mL)
    시료의 채취량(g)
      
      
    나. 용출시험
     
    1) 금속제
     
    가) 분석원리
    금속제에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
    나) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
    다) 시약 및 시액
    (1) 0.5%구연산용액
    구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.
    (2) 수산화나트륨시액
    수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.
    라) 표준용액
    금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 카드뮴표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.
    마) 시험용액의 조제
    다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기․포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.
    제 1 란 제 2 란
    pH 5를 초과하는 식품
    pH 5 이하인 식품 0.5%구연산용액
     
    바) 시험조작
    시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.
     
    2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류
     
    가) 분석원리
    유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
    나) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
    다) 표준용액
    금속카드뮴(cadmium) 10 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 0.2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4% 초산을 가하여 10 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(각각 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).
    라) 시험용액의 조제
    4% 초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
    마) 시험조작
    (1) 검량선의 작성
    표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
    (2) 시험
    시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 카드뮴의 양을 구한다.
     
     
    단위면적 당 용출량(μg/cm2)= C × V
    S
    C : 검량선에 의한 시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)
    V : 침출용액의 전량(mL)
    S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm 2)