▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-9 비소 시험법
2-9 비소 시험법
가. 분석원리
폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체 빛 부틸렌숙시네이트 공중합체, 가공셀룰로스제, 종이제, 금속제, 목재류, 옹기류, 전분제에서 용출되는 비소의 허용 한도량을 시험하는 방법으로, 그 양은 삼산화이비소의 양으로 나타낸다.
나. 굿짜이트(Gutzeit)법
1) 장치
다음 그림과 같다(단위：㎜).
유리관 B에는 유리솜을 F로부터 약 30 mm 높이까지 채우고 초산납시액 및 물을 같은 양의 혼합용액으로 고르게 적시고 관의 하단으로부터 조용히 흡인하여 유리솜 및 기벽에서 과잉의 액을 제거한다. 사용직전 유리관 C 및 D의 접속부에 브롬제2수은지를 끼우고, 집게 H로 양관을 고정한다.
2) 시약 및 시액
가) 산성염화제1주석시액
염화제1주석(SnCl2•2H2O) 4 g을 정밀히 달아 염산 125 mL에 녹이고 물을 가하여 250 mL로 한 액을 산성염화제1주석시액으로 한다. 밀봉하여 보존하고, 조제 후 1개월 내에 사용한다.
나) 사상아연
아연(무비소, 약 1,000～1,410 μm)을 쓴다.
다) 요오드칼륨시액
요오드칼륨(KI) 16.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 요오드칼륨시액으로 한다. 갈색병에 보존한다.
라) 초산납시액
초산납 11.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 후 초산 2방울을 가한 액을 초산납시액으로 한다. 밀봉하여 보존한다.
마) 브롬제2수은지
크로마토그래피용 여과지를 폭 약 3 cm, 길이 약 10 cm로 잘라서 이를 브롬제2수은(HgBr2) 5 g을 에탄올 100 mL에 녹인 액에 담그어 때때로 흔들어 주면서 1시간 이상 어두운 곳에 방치한 다음 꺼내어 어두운 곳에서 수평을 유지하면서 자연건조 시키고 지름 약 18 mm의 원형으로 잘라서 갈색병에 보존한다. 정색하는 부분에 손을 대어서는 아니된다.
3) 표준용액
삼산화이비소(arsenic trioxide, As2O3)를 미세한 분말로 하여 데시케이타(황산)에서 건조한 다음 0.10 g을 정밀히 달아 20% 수산화나트륨시액 5 mL에 녹인다. 이 액을 희석한 황산(1→20)으로 중화하고 다시 희석한 황산(1→20) 10 mL를 추가한 다음 새로 끓여서 식힌 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL에 희석한 황산(1→20) 10 mL를 넣고 새로 끓여서 식힌 물을 넣어 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다. 이 액은 쓸 때 만들어 밀봉하여 보존한다.
표준용액 1 mL = 1.0 μg As2O3
4) 시험용액의 조제
가) 합성수지제, 목재류, 전분제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
나) 가공셀룰로스제, 종이제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
다) 금속제
2-1 납 시험법 나. 용출시험 2) 금속제 마) 시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 5 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 5배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
라) 옹기류
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 20 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 20배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
5) 시험조작
각 재질별로 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 이에 희석한 염산(1→2) 5 mL 및 요오드칼륨시액 5 mL를 가하여 2～3분간 방치한 다음 산성염화제1주석시액 5 mL를 가하여 10분간 방치한다. 이어 물을 가하여 40 mL로 하고 사상아연 2 g을 가하여 즉시 유리관 B, C 및 D를 꽂은 고무마개 E를 막고 25℃의 수욕조에 발생병의 약 4분의 3까지 넣어 1시간 방치한다. 따로, 발생병에 비소표준용액 1 mL를 넣고 위의 시험용액과 동일하게 처리한다. 시험용액 및 표준용액에 대하여 얻어진 브롬제2수은지를 꺼내어 직사광선을 피하여 즉시 색을 비교한다. 이 때 시험용액에 대하여 얻어진 색이 표준용액에 대하여 얻어진 색보다 진하여서는 아니된다.
다. 디메틸디티오카아바민산은법
1) 장치
다음 그림과 같다(단위：㎜).
배기관 B의 약 30 mm의 높이에 유리섬유 F를 채우고 초산납시액 및 물의 1:1 혼합용액으로 균등하게 축인 후 하단에서 약하게 흡인하여 과량의 액을 제거한다. 이것을 고무마개 H의 중심에 수직으로 꼽고 B 하부의 작은 구멍 E는 아래로 약간 튀어나오도록 하여 발생병 A에 접촉시킨다. B의 상단에는 유리관 C를 수직으로 고정한 고무마개 J를 부착시킨다. C 배기관측의 하단은 고무마개 J의 하단과 동일 평면으로 한다.
2) 시약 및 시액
가) 브로모페놀블루시액
브로모페놀블루 0.1 g을 50%에탄올 100 mL에 녹인 액을 브로모페놀블루시액으로 한다. 필요하면 여과한다.
나) 암모니아시액
암모니아수 400 mL에 물을 넣어 1,000 mL로 한 액을 암모니아시액으로 한다.
다) 염화주석(Ⅱ)시액
염화주석(Ⅱ)이수화물 4 g을 정밀히 달아 염산(비소시험용) 125 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 250 mL로 한 액을 염화주석(Ⅱ)시액으로 한다. 밀봉하여 보관하고 조제 후 1개월 이내에 사용한다.
라) 디에틸디티오카아바민산은시액
디에틸디티오카바미드산은(silver N,N-diethyl dithiocarbamate) 0.50 g을 정밀히 달아 피리딘에 녹여 100 mL로 한 액을 디에틸디티오카아바민산은시액으로 한다. 차광한 유리병에 넣어 냉장 보관한다.
3) 표준용액
나. 굿짜이트법 3) 표준용액에 따라 조제한 액을 비소표준용액으로 한다.
4) 시험용액의 조제
나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
각 재질별로 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 브로모페놀블루시액 한 방울을 떨어뜨리고 암모니아수 또는 암모니아 시액으로 중화시킨다. 단 침출용액이 물인 경우에는 중화를 생략할 수 있다. 이 용액에 염산(1→2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣고 2～3분간 방치한 후 염화주석(Ⅱ)시액 5 mL를 넣고 실온에서 10분간 방치한다. 이어서 물을 넣어 40 mL로 만들고 아연(비소시험용) 2 g을 첨가하여 바로 B 및 C를 연결한 고무마개 H를 발생병에 설치한다. C 세관부의 끝은 미리 비화수소흡수액 5 mL를 넣은 흡수관 D의 바닥에 도달하도록 넣어 둔다. 이어서 발생병은 25℃의 물속에 어깨까지 잠기도록 하여 1시간 방치한다. 흡수관을 제거하고 필요하다면 피리딘을 넣어 5 mL로 만들어 흡수액의 색을 관찰할 때 이 색은 다음 표준색보다도 진해서는 안 된다.
표준색의 조제는 시험용액의 시험과 동시에 실시한다. 시험용액과 동량의 침출용액과 표준용액 1 mL를 발생병에 넣고 이하 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 흡수액의 색을 표준색으로 한다.
라. 유도결합플라즈마발광강도측정법
1) 장치
유도결합플라즈마발광강도측정기
2) 표준용액
나. 굿짜이트법 3) 표준용액에 따라 조제한 액을 비소표준용액으로 한다. 다만, 시판 중인 비소표준용액을 사용할 경우 삼산화이비소(As2O3)로 환산한다.
3) 시험용액의 조제
나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
4) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 193.7 nm)에 따라 시험할 때 시험용액에 대하여 얻어진 발광강도는 표준용액에 대하여 얻어진 발광강도 보다 커서는 아니된다.
