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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-10 안티몬 시험법
  • 2-10 안티몬 시험법
     
    가. 잔류시험
     
    1) 분석원리
    금속제 시료에 잔류하는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
     
    2) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
     
    3) 표준용액
    염화안티몬(Ⅲ)(antimony trichloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 희석한 염산(1→2)에 녹인 후 희석한 염산(1→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 10 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 10 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).
     
    4) 시험용액의 조제
    2-1 납 시험법 가. 잔류시험 4) 시험용액의 조제 나) 금속제에 따라 조제한 시험용액 1 mL를 취하여 0.1 M 질산을 가하여 250 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
     
    5) 시험조작
    시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 안티몬의 함량을 구한다.
    안티몬(%) = 시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL) × 5,000(mL) × 100
    시료의 채취량(g) × 106
     
    나. 용출시험
     
    1) 합성수지제
     
    가) 분석원리
    폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸테레프탈레이트에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
    나) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
    다) 표준용액
    염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.4 μg/mL).
    라) 시험용액의 조제
    4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
    마) 시험조작
    시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).
     
    2) 법랑
     
    가) 분석원리
    법랑에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
    나) 장치
    원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
    다) 표준용액
    염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 안티몬표준용액으로 한다(각각 0.05 μg/mL, 0.1 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1 μg/mL).
    라) 시험용액의 조제
    4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
    마) 시험조작
    (1) 검량선의 작성
    안티몬 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
    (2) 시험
    시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 안티몬의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 안티몬의 양을 구한다.
    단위면적 당 용출량(μg/cm2)= C × V
    S
    C : 검량선에 의한 시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL)
    V : 침출용액의 전량(mL)
    S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)