▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법
2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법
가. 분석원리
용액 중에 함유된 목적하는 원소를 유도결합플라즈마에 의해 원자화하고 여기하여 이들에 의해 얻어진 원자발광스펙트럼선의 발광강도로부터 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 측정한다.
나. 장치
일반적으로 여기원부, 시료도입부, 발광부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 되어 있다. 여기원부는 시료를 여기시키고, 발광시켜 전기에너지를 공급하고 제어하는 전원, 제어계 및 회로로 되어있고, 부속으로 가스공급원과 냉각장치를 포함한다. 시료도입부는 네블라이져와 분무기로 되어있다. 발광부는 토치관과 고주파유도코일등으로 되어 있다. 분광부는 집광계, 회절격자 등의 분광기로 되어 있다. 측광부는 검출기와 신호처리계로 되어 있다. 표시기록부에는 디스플레이, 기록장치 등이 있다. 방식으로는 파장주사형 분광기를 이용하는 단원소 축차분석방식, 파장주사형 분광기를 이용하는 다원소 축차분석방식 및 파장고정형의 폴리크로메터를 이용하는 다원소 동시분석방식이 있다.
다. 표준용액
별도의 규정이 있는 것을 제외하고 피검원소에 대응하는 표준용액을 사용한다.
라. 조작법
일반적으로 전류가 통하는 부분에 이상이 없는 것을 확인한 후 여기원부 및 제어장치의 전원 스위치를 켠다. 진공형분광기를 이용하는 진공자외역의 발광선을 측정하는 경우에는 발광부와 분광기 간의 광축을 알곤 또는 질소로 10분 간 치환한다. 알곤 또는 질소를 소정의 유량으로 설정하고, 고주파 전원을 켜고 플라즈마를 점화한다. 수은램프의 발광선을 이용하여 분광기의 파장교정을 행한다. 다음에, 시험용액 또는 표준용액의 일정량을 도입하여 적당한 발광 스펙트럼선의 발광강도를 측정한다.
시험용액에 대한 발광강도를 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 표준용액에 대한 발광강도와 비교하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 구한다.