▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-14 톨루엔 시험법
2-14 톨루엔 시험법
가. 분석원리
내용물을 투입시 형태가 달라지는 합성수지 포장재에 잔류하는 톨루엔을 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 전처리
시료를 가로 40 cm, 세로 50 cm(0.2 m2)를 적당한 크기(2 cm × 3 cm 정도)로 세절하여 500 mL 삼각플라스크에 넣고 실리콘 고무마개로 밀봉한 후 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란 1 μL를 실리콘 고무마개를 통하여 주입하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한다.
라. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 80℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 230℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 250℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 검량선의 작성
실리콘 고무마개로 밀봉한 500 mL 삼각플라스크 각각에 0.5 μL, 1.0 μL, 1.5 μL, 2.0 μL의 톨루엔(toluene) 및 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란 1 μL를 실리콘 고무마개를 통하여 가하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한다. 삼각플라스크를 꺼낸 즉시 가스타이트 주사기로 실리콘 고무마개를 통하여 취한 헤드스페이스 부분의 기체를 1 mL 씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 톨루엔의 피크면적과 테트라하이드로퓨란의 피크면적과의 비를 구하고 이를 톨루엔의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
3) 시험
다. 전처리에 따라 80℃의 건조기에서 30분간 방치한 삼각플라스크를 꺼낸 즉시 가스타이트 주사기로 실리콘 고무마개를 통하여 취한 헤드스페이스 부분의 기체 1 mL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 톨루엔의 피크면적과 테트라하이드로퓨란의 피크면적의 비를 구한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 톨루엔의 양(μL)을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 톨루엔의 함량을 구한다.
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톨루엔(mg/m2) = |
검량선에서 얻은 톨루엔의 양(μL) × 0.866 |
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0.2 m2 |
0.866 : 톨루엔의 비중
