2-16 염화비닐 시험법
 
가. 잔류시험
 
1) 분석원리
폴리염화비닐에 잔류하는 염화비닐을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
2) 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
3) 표준원액
염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준원액으로 한다.
4) 표준용액
20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 표준용액으로 한다.
5) 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).
6) 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 표준용액과 동일하게 처리한 액을 시험용액으로 한다.
7) 시험조작
가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10 : 1)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 62(정량), 61, 64(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)
나) 정성시험
시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐 양(μg)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비
 
나. 용출시험
 
1) 분석원리
폴리염화비닐에서 용출되는 염화비닐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
2) 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
3) 표준용액
염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 에탄올에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준용액으로 한다.
4) 내부표준용액
가. 잔류시험 5) 내부표준용액에 따른다.
5) 시험용액의 조제
액체를 채울 수 있는 시료에 있어서는 5℃이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 또한 액체를 채울 수 없는 시료에 있어서는 표면적 1 cm²에 대하여 2 mL 비율의 5℃이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
6) 시험조작
가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
가. 잔류시험 7) 시험조작에 따른다.
나) 정성시험
시험용액 및 표준용액 10 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 50℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 염화비닐의 양을 구한다.