2-17 디부틸주석화합물 시험법
 
가. 분석원리
폴리염화비닐에 잔류하는 디부틸주석화합물을 산성 조건 하에서 아세톤•헥산혼합액[3:7(v/v)]으로 추출한 후 테트라에틸붕산나트륨으로 유도체화하여 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
 
다. 시약 및 시액
1) 테트라에틸붕산나트륨시액
테트라에틸붕산나트륨(sodium tetraethylborate)을 물에 녹여 20 mg/mL의 농도가 되도록 조제한 액을 테트라에틸붕산나트륨시액으로 한다. 사용 시 조제한다.
2) 초산․초산나트륨완충액
초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 3:7(v/v)로 혼합한 액을 초산․초산나트륨완충액으로 한다.
 
라. 표준용액
이염화디부틸주석(dibutyltin dichloride) 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 50 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후 다시 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 n-헥산 100 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 혼합한 후 다시 n-헥산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).
 
마. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세톤•헥산혼합액[3:7(v/v)] 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이 액 전량을 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮기고 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 2,500 rpm으로 10분간 원심분리한 상등액을 시험용액으로 한다.
 
 
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 70℃에서 3분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 263(정량), 207, 235(확인))
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 2 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각각에 초산•초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨시액 1 mL를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 이를 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 디부틸주석화합물의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 디부틸주석표준용액의 농도(μg/mL)
At : 시험용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적
As : 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적