▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-26 페놀 시험법
2-26 페놀 시험법
가. 분석원리
페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 고무제에서 용출되는 페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
페놀(phenol) 50 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로
한다(5 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C
18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액
크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크면적을 측정하여 시험용액 중 페놀의 양을 구한다.