2-28 멜라민 시험법

가. 분석원리
멜라민수지에서 용출되는 멜라민을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치
액체크로마토그래프

다. 시약 및 시액
 1) 0.1 M 인산완충액
   0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한 액을 0.1 M 인산완충액으로 한다.

라. 표준용액
멜라민[melamine(2,4,6-triamino-1,3,5-triazine)] 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 10 mL를 메스플라스크에 넣고 0.1M 인산완충액을 가하여  10 mL로 한다. 다시 이 액 2.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 인산완충액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(2.5 μg/mL).

마. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작
  1) 액체크로마토그래프 측정조건
     - 칼럼 : C ₁₈(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
     - 칼럼온도 : 40℃
     - 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 235 nm)
     - 이동상 : 0.1M 인산완충액(pH 3.0)
     - 유속 : 분당 0.8 mL
  2) 정성시험
    시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

  3) 정량시험
     2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
     2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크면적을 측정하여 시험용액 중 멜라민의 양을 구한다.