2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법
 
가. 분석원리
폴리아미드에서 용출되는 카프로락탐 및 라우로락탐을 기체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프
 
다. 표준원액
카프로락탐(caprolactam) 150 mg 및 라우로락탐(laurolactam) 50 mg을 정밀히 달아 각각 에테르에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
 
라. 혼합표준용액
각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 에테르를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(카프로락탐 15 μg/mL 및 라우로락탐 5 μg/mL).
 
마. 시험용액의 조제
20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 에테르 20 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 에테르 층을
50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 에테르 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 에테르 층을 위의 메스플라스크에 합한 후 에테르를 가하여 50 mL로 한 액을
시험용액으로 한다.
 
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 80℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 220℃
- 주입방식 : 스플릿(10:1)
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 240℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 카프로락탐 및 라우로락탐의 양을 구한다.