2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법
 
가. 분석원리
폴리아미드, 폴리우레탄, 에폭시수지에서 용출되는 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민)을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.
 
나. 장치
액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기
 
다. 표준용액
1) 표준원액
아닐린(aniline), 4,4‘-메틸렌디아닐린(4,4’-methylenedianiline), 2,4-톨루엔디아민(2,4-toluenediamine) 10 mg을 정밀히 달아 각각 4%초산에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준원액
각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다(1 μg/mL).
3) 혼합표준용액
혼합표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(0.01 μg/mL).
 
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : C₁₈(2 mm I.D. × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 질량분석기
․ Ionization : ESI(positive)
․ Capillary Temperature : 330℃
․ Collision gas : Ar
․ 특이이온

	Precursor Ion (m/z)	Fragment Ion (m/z)
아닐린	94	51, 77
4,4‘-메틸렌디아닐린	199	106, 182, 165
2,4-톨루엔디아민	123	106, 108

필요에 따라 적절히 조절한다.
- 이동상 : A : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액
B : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 메탄올 용액
- 농도기울기 : A:B(100:0)에서 A:B(0:100)까지의 직선 농도기울기를 15분간 실시하고, A:B(0:100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 0.2 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아닐린, 4,4’-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 양을 구한다.
<검량선의 작성>
혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.