▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
가. 분석원리
폴리카보네이트, 폴리아릴설폰, 폴리아릴레이트, 에폭시수지에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 혼합표준원액
비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C
18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 검량선의 작성
각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
3) 시험
시험용액 20 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.